[发明专利]一种甲哌鎓原药的合成方法

摘要

本发明公开了一种甲哌鎓原药的合成方法。首先将乙醇加入容器中，然后加入吡啶混合，溶解后加入氯甲烷进行加热反应，得到N‑甲基吡啶氯化物；将N‑甲基吡啶氯化物和催化剂加入反应容器中，并通入氢气，加热进行反应，得到N‑甲基哌啶盐酸盐体系，在N‑甲基哌啶盐酸盐体系中加入缚酸剂进行中和反应，过滤得到N‑甲基哌啶；将N‑甲基哌啶溶于乙醇，并加入氯甲烷进行加热反应；最后对反应体系进行蒸发，除去乙醇和氯甲烷，得到高纯度产品甲哌鎓。本发明生产过程中减少了缚酸剂的使用量，节约了生产用水成本；同时连续化特点强，有效节约能耗，是一种新型的生产工艺。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。

主权项

1.一种甲哌鎓原药的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、首先将乙醇加入反应容器中，然后加入原料吡啶进行混合，溶解后加入氯甲烷；接着加热升温至60～100℃，控制反应时的压力为0.3～1.0MPa，在此温度、压力条件下反应3～6h，反应结束后得到N‑甲基吡啶氯化物；所述吡啶与乙醇之间加入量的质量比为1:2.5～5；所述吡啶与氯甲烷之间加入量的摩尔比为1:1.1～1.6；所述乙醇的质量百分浓度为95～99.5%；b、将步骤a得到的N‑甲基吡啶氯化物和催化剂加入反应容器中，所述催化剂的加入量占N‑甲基吡啶氯化物质量的3～5%；然后向反应器内通入氢气，加热升温至120～150℃，控制反应时的压力为5～7MPa，在此温度、压力条件下反应7～15h，反应结束后得到N‑甲基哌啶盐酸盐体系；所述N‑甲基吡啶氯化物与氢气之间加入量的摩尔比为1：3.0～5.5；c、在步骤b得到的N‑甲基哌啶盐酸盐体系中加入缚酸剂进行中和反应，所述N‑甲基哌啶盐酸盐体系与缚酸剂之间加入的摩尔比为1:1.05～1.11；中和反应后进行抽滤，过滤后得到N‑甲基哌啶；d、将步骤c得到的N‑甲基哌啶溶于乙醇，得到N‑甲基哌啶乙醇溶液，然后向反应体系内加入氯甲烷，加热升温至25～100℃，控制反应压力为0.1～0.4MPa，在此温度、压力条件下反应时间为3～6h；所述N‑甲基哌啶与乙醇之间加入量的质量比为1:2.5～5；所述N‑甲基哌啶与氯甲烷之间的摩尔比为1:1.1～1.6；所述乙醇的质量百分浓度为95～99.5%；e、将步骤d得到的甲哌鎓体系进行蒸发，蒸除乙醇和氯甲烷，得到高纯度的甲哌鎓。