[发明专利]一种Fe2O3纳米棒阵列电极原位硫化及碳包覆的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了Fe₂O₃纳米棒阵列电极原位硫化及碳包覆的制备方法及应用。首先，以钛片为基底，氯化铁为铁源，硫酸钠为沉淀剂，水热合成法，烧结制得纳米棒状Fe₂O₃阵列，再以硫脲或硫代乙酰胺为硫化剂，采用溶剂热法对三氧化二铁进行硫化，即可得到Fe₂O₃‑S，采用等离子增强化学气相沉积法对Fe₂O₃‑S进行碳包覆，得到Fe₂O₃‑S@C。在1 M KOH电解液中，原始Fe₂O₃电极的最大容量仅为13.67 mAh/g，硫化之后提高至214.3 mAh/g，而进一步碳包覆优化可达768.3 mAh/g；100次循环后，Fe₂O₃‑S的容量保持率仅为7.95%，Fe₂O₃‑S@C的容量保持率可达92.13%。

主权项

1.一种Fe2O3纳米棒阵列电极原位硫化及碳包覆的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化铁溶于去离子水中，超声15min，获得透明溶液，在磁力搅拌下，加入硫酸钠，使其溶于氯化铁溶液中，将所得溶液装入聚四氟乙烯内衬中，放入Ti片，再将内衬放入不锈钢水热釜并密封好，放入180‑190℃的恒温干燥箱中，保温6‑7h，反应完成后自然冷却至室温；（2）取出步骤（1）得到的样品，用去离子水反复冲洗其表面，在自然条件下晾干后，将样品放入马弗炉中烧结，烧结温度设置如下：在1h内将温度从室温升至100℃，并在100℃保持2h；然后在3h内将温度从100℃升至300℃，并在300℃保持2h；进一步在3h内将温度从300℃升至400℃，并在400℃保持2h；自然冷却，即可得到Fe2O3纳米棒阵列；（3）配置硫脲或硫代乙酰胺的乙二醇溶液作为硫化剂，倒入聚四氟乙烯内衬中，放入步骤（2）得到的Fe2O3纳米棒阵列，再将内衬放入不锈钢水热釜密封好放入恒温干燥箱，在90‑200℃下硫化1‑12h，反应结束后取出样品，用去离子水反复冲洗干净，并在60℃条件下烘干，即可得到Fe2O3‑S；（4）将步骤（3）得到的样品放入PECVD系统的腔体内，固定在样品台上，采用PECVD方法，以甲烷为碳源，控制通气时间，流量，功率以及温度，对Fe2O3‑S进行碳包覆，即可得到Fe2O3‑S@C。