[发明专利]一种Fe2O3纳米棒阵列电极原位硫化及碳包覆的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710142202.3 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106848301B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 肖婷;李锦;谭新玉;向鹏;姜礼华 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | H01M4/52 | 分类号: | H01M4/52;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/36;H01M10/24 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe2o3 纳米 阵列 电极 原位 硫化 碳包覆 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种Fe2O3纳米棒阵列电极原位硫化及碳包覆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氯化铁溶于去离子水中,超声15min,获得透明溶液,在磁力搅拌下,加入硫酸钠,使其溶于氯化铁溶液中,将所得溶液装入聚四氟乙烯内衬中,放入Ti片,再将内衬放入不锈钢水热釜并密封好,放入180-190℃的恒温干燥箱中,保温6-7h,反应完成后自然冷却至室温;
(2)取出步骤(1)得到的样品,用去离子水反复冲洗其表面,在自然条件下晾干后,将样品放入马弗炉中烧结,烧结温度设置如下:在1h内将温度从室温升至100℃,并在100℃保持2h;然后在3h内将温度从100℃升至300℃,并在300℃保持2h;进一步在3h内将温度从300℃升至400℃,并在400℃保持2h;自然冷却,即可得到Fe2O3纳米棒阵列;
(3)配置硫脲或硫代乙酰胺的乙二醇溶液作为硫化剂,倒入聚四氟乙烯内衬中,放入步骤(2)得到的Fe2O3纳米棒阵列,再将内衬放入不锈钢水热釜密封好放入恒温干燥箱,在90-200℃下硫化1-12h,反应结束后取出样品,用去离子水反复冲洗干净,并在60℃条件下烘干,即可得到Fe2O3-S;
(4)将步骤(3)得到的样品放入PECVD系统的腔体内,固定在样品台上,采用PECVD方法,以甲烷为碳源,控制通气时间,流量,功率以及温度,对Fe2O3-S进行碳包覆,即可得到Fe2O3-S@C。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的硫脲或硫代乙酰胺的乙二醇溶液的浓度为5~100 mM,硫化温度为180℃,硫化时间为7h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,碳源为甲烷,通入碳源流量为10-30sccm,时间为2-15min,温度为90-300℃,功率为100-300W, 压强为40-80Pa。
4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法制得的材料Fe2O3-S@C在制备电极材料中的应用。
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