[发明专利]一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法有效
| 申请号： | 201710126872.6 | 申请日： | 2017-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN106928102B | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;陈桂元;贺恩静;黄效鹏 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/04;C07C319/14;C07C321/14;C07C319/24 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 250100 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法，将硫氢化钠水溶液和有机溶剂混合，加酸调整pH至9‑10，然后向该混合物中缓慢通入氯甲烷气体进行反应；反应后，将反应所得物料分层，得第一油相和第一水相，将第一油相与氢氧化钠溶液混合、萃取，得第二水相和第二油相；将第二水相过滤除杂，得甲硫醇钠溶液；将第二油相作为有机溶剂回用，至二甲硫醚的含量较多时通过精馏分别回收其中的二甲硫醚和二甲二硫醚。本发明所用原料低毒，反应时间短，反应条件温和，操作简单，产品收率高，后处理简单，可大量用于工业化生产，有较大的经济价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 联产 硫醇 二甲 二硫醚 方法 | ||
【主权项】：
1.一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法，其特征是包括以下步骤：（1）将硫氢化钠水溶液和有机溶剂混合，加酸调整pH至9‑10，然后向该混合物中缓慢通入氯甲烷气体，氯甲烷通完后继续保温反应，使硫氢化钠和氯甲烷充分反应；（2）反应后，将反应所得物料分层，得第一油相和第一水相，将第一油相与氢氧化钠溶液混合，使第一油相中的甲硫醇与氢氧化钠反应形成甲硫醇钠，然后将第一油相与氢氧化钠溶液的混合物分层，得第二水相和第二油相；（3）将第二水相过滤除杂，得甲硫醇钠溶液；当第二油相中的二甲硫醚的含量在5wt%以下时，第二油相直接进入步骤（1）作为有机溶剂回用，当第二油相中二甲硫醚的含量大于等于5wt%时，将第二油相先进行精馏，分别回收其中的二甲硫醚和二甲二硫醚，然后将剩余的第二油相直接进入步骤（1）作为有机溶剂回用或者将剩余的第二油相精馏回收有机溶剂，将所得有机溶剂回用于步骤（1）;步骤（1）中，所述有机溶剂为卤代烷烃、卤代芳香烃、四氯乙烯或芳香烃中的一种。
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