[发明专利]一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法

权利要求书

1.一种联产甲硫醇钠、二甲硫醚和二甲二硫醚的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将硫氢化钠水溶液和有机溶剂混合，加酸调整pH至9-10，然后向该混合物中缓慢通入氯甲烷气体，氯甲烷通完后继续保温反应，使硫氢化钠和氯甲烷充分反应；

（2）反应后，将反应所得物料分层，得第一油相和第一水相，将第一油相与氢氧化钠溶液混合，使第一油相中的甲硫醇与氢氧化钠反应形成甲硫醇钠，然后将第一油相与氢氧化钠溶液的混合物分层，得第二水相和第二油相；

（3）将第二水相过滤除杂，得甲硫醇钠溶液；当第二油相中的二甲硫醚的含量在5wt%以下时，第二油相直接进入步骤（1）作为有机溶剂回用，当第二油相中二甲硫醚的含量大于等于5wt%时，将第二油相先进行精馏，分别回收其中的二甲硫醚和二甲二硫醚，然后将剩余的第二油相直接进入步骤（1）作为有机溶剂回用或者将剩余的第二油相精馏回收有机溶剂，将所得有机溶剂回用于步骤（1）;

步骤（1）中，所述有机溶剂为卤代烷烃、卤代芳香烃、四氯乙烯或芳香烃中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，所述有机溶剂为氯仿、四氯乙烯、氯苯、甲苯或二甲苯。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（1）中，所述有机溶剂为四氯乙烯或氯苯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氯甲烷气体的通入时间为1.5-6小时，氯甲烷通完后，继续反应至体系中硫氢化钠含量小于0.1wt%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氯甲烷与硫氢化钠的摩尔比为0.80-1.5:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，硫氢化钠水溶液的质量分数为10%-30%；步骤（1）中，硫氢化钠水溶液与有机溶剂的质量比为1:1.5-4。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氯甲烷通入过程及通完后保温反应过程在开放或密闭环境下进行；步骤（1）中，氯甲烷通入及保温反应过程中在300-500r/min的涡轮搅拌下进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氯甲烷在30-45℃下通入硫氢化钠水溶液和有机溶剂的混合物中，通完后继续在此温度下进行保温反应。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征是：步骤（1）中，氯甲烷在35-40℃下通入硫氢化钠水溶液和有机溶剂的混合物中，通完后继续在此温度下进行保温反应。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中，第一油相与氢氧化钠溶液在常温下充分混合；氢氧化钠溶液的质量分数为15.5%-22.5%，氢氧化钠与硫氢化钠的摩尔比为1:1-1.2。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中，精馏时，先将精馏温度控制在36-38℃，精馏出二甲硫醚，再将精馏温度控制在106-109℃，精馏出二甲二硫醚。

12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征是：将第一水相先加入氧化剂除味，然后浓缩分离回收氯化钠，剩余的第一水相进入水处理站进行进一步处理。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征是：所用氧化剂为双氧水或次氯酸钠。