[发明专利]锇酸钾的生产工艺

摘要

本发明涉及锇酸钾的新的合成工艺方法，包括火法、水浸、中和、过滤洗涤、蒸馏、结晶等步骤。本发明以纯锇粉为原料，用火法冶炼的方式使锇进入溶液，再通过氧化蒸馏、结晶等步骤得到化合物锇酸钾。锇酸钾常温下为粉状结晶，相比于四氧化锇性质稳定，储存、运输和使用都更方便，弥补了现有技术中常用的锇化合物较少，且锇化合物收集、包装、储存和使用较麻烦的缺陷。

主权项

一种锇酸钾的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(一)火法冶炼：(1)火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中；将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐步升温至650～680℃，恒温2～3小时，中途多次搅拌；将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却；相关反应：Os+Na2O2→Na2OsO4+Na2O+O2↑(2)水浸：将上步物料冷却后转入相应大小的铁桶或瓷锅，用冷水浸泡；(3)中和：向溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性，反应中充分搅匀，使之完全中和；相关反应：(4)过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，洗涤，滤渣送至蒸馏岗位；(二)蒸馏(5)采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法：将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体，锇吸收液为将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液,相关反应：