[发明专利]锇酸钾的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属深加工技术领域，具体涉及含锇化合物——锇酸钾的一种合成方法。

背景技术

锇主要应用于电子工业、化学化工等领域，可作为加氢催化剂及生物细胞染色剂等。锇的价态较多，但其化合物及配合物相对其他铂族金属来说较少，最常见的化合物有四氧化锇。四氧化锇的制备比较简单，但是后续的收集、包装、储存和使用都比较麻烦，因为四氧化锇是以气态形式生成，需要冷凝处理成结晶，并需要完全密封包装在安瓿瓶中，储存和运输要防止瓶子破裂和物料气化挥发，使用时也不方便，需要划开玻璃瓶，及时使用完。这就需要开发新的锇化合物生产工艺来代替四氧化锇。

发明内容

本发明的目的是提供一种含锇化合物——锇酸钾的合成工艺方法，以纯锇粉为原料，用火法冶炼的方式使锇进入溶液，再通过氧化蒸馏、结晶等步骤得到化合物锇酸钾。

本发明提供的技术方案是：一种锇酸钾的生产方法。具体包括以下步骤：

(一)火法冶炼：

火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中，具体的为：先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀步骤，直至锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。

将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐步升温至650～680℃，恒温2～3小时，中途多次搅拌；将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却；相关反应：

Os+Na₂O₂→Na₂OsO₄+Na₂O+O₂↑

水浸：将上步物料冷却后转入相应大小的铁桶，用冷水浸泡，因反应剧烈，要缓慢、少量、多次加入冷水，直至料块完全溶解。

中和：向溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性，反应中充分搅匀，使之完全中和；相关反应：

过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，洗涤，滤渣送至蒸馏岗位；洗涤中具体为，先加约30℃温水洗涤，以除去多余的盐分；再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。

(二)蒸馏

采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法：将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体；相关反应：

将滤渣转移入蒸馏瓶，连接蒸馏瓶-离子水-锇吸收液-广口瓶-抽气装置，向蒸馏瓶中加入盐酸至溶液呈酸性，缓慢加入过氧化氢溶液，进行蒸馏。

所述锇吸收液为将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液。所述广口瓶中装入质量浓度20％的氢氧化钠溶液。用沾有硫脲溶液的滤纸条检验蒸馏是否结束：将此滤纸条置于蒸馏瓶出气口，停留5秒左右，若显红色，则仍有四氧化锇挥发，蒸馏未结束；若无色，则蒸馏结束。硫脲溶液为10％硫脲+3mol/L盐酸，检测无色为结束。

本发明提供了一种含锇化合物——锇酸钾的新的合成工艺方法，锇酸钾相比于四氧化锇，常温下为粉状结晶，性质稳定，储存、运输和使用都更方便。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

(一)火法冶炼

1.火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中。通常先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；再重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀，直到锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。

将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐渐升温至650～680度。恒温2～3小时，中途多次搅拌。将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却。相关反应：

Os+Na₂O₂→Na₂OsO₄+Na₂O+O₂↑

2.水浸：上述物料，冷却后转入相应大小的铁桶，用冷水浸泡。因为反应剧烈，所以要缓慢，少量、多次加水，直到料块完全溶解。

3.中和：往溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性。中途要充分搅匀，使之完全中和。相关反应：

4.过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，过滤先加水温30度左右的温水洗涤，以除去多余的盐分，再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。滤渣，通称水浸渣，送蒸馏岗位。

(二)蒸馏、结晶