[发明专利]锇酸钾的生产工艺

权利要求书

1.一种锇酸钾的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

(一)火法冶炼：

(1)火法：将纯锇粉与过氧化钠以1：3的比例充分搅匀，盛于铁锅中；将铁锅置于火法炉中，盖上炉盖，逐步升温至650～680℃，恒温2～3小时，中途多次搅拌；将铁锅抬出，稍冷，趁热将物料转入铁箱，并捣成小块，冷却；相关反应：

Os+Na₂O₂→Na₂OsO₄+Na₂O+O₂↑

(2)水浸：将上步物料冷却后转入相应大小的铁桶或瓷锅，用冷水浸泡；

(3)中和：向溶解好的液体中通入二氧化硫，反应至中性，反应中充分搅匀，使之完全中和；相关反应：

(4)过滤洗涤：中和渣沉放至完全分层，抽出上清液，渣转入过滤槽，洗涤，滤渣送至蒸馏岗位；

(二)蒸馏

(5)采用盐酸+过氧化氢的蒸馏方法：将锇氧化成四氧化锇气体挥发出去，而杂质留在蒸馏残液中，四氧化锇用氢氧化钾溶液吸收，两者发生化学反应，生成锇酸钾晶体，锇吸收液为将氢氧化钾配成20％～40％的KOH+0.5％～2％乙醇的稀溶液,相关反应：

2.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先在锅底铺一层过氧化钠，倒入部分锇粉，加入一些过氧化钠，搅匀；重复倒锇粉、加过氧化钠、搅匀步骤，直至锇粉全部加完，留出部分过氧化钠覆盖在表面。

3.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中，因反应剧烈，要缓慢、少量、多次加入冷水，直至料块完全溶解。

4.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中，过滤先加温水洗涤，以除去多余的盐分；再用去离子水洗涤2～3次，以除去多余的钠镁离子。

5.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将滤渣转移入蒸馏瓶，连接蒸馏瓶-离子水-锇吸收液-广口瓶-抽气装置，向蒸馏瓶中加入盐酸至溶液呈酸性，缓慢加入过氧化氢溶液，进行蒸馏。

6.根据权利要求5所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述广口瓶中装入20％的氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的锇酸钾的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中，用沾有硫脲溶液的滤纸条检验蒸馏是否结束，硫脲溶液为10％硫脲+3mol/L盐酸，检测无色为蒸馏结束。