[发明专利]一种适用于工业化生产的高纯度异硫氰酸酯类化合物制备方法

摘要

本发明提供了一种适用于工业化生产的高纯度异硫氰酸酯类化合物制备方法，具体地，所述的方法用有机胺和CS2作为原料，制备得到硫代氨基甲酸盐，然后进行脱硫，经过纯化后处理等方法得到纯度极高的异硫氰酸酯化合物。本发明方法适合工业化生产，后处理简单，收率高且所得产物纯度高，适用于医药工业生产异硫氰酸酯类化合物。

主权项

1.一种式(I)所示的异硫氰酸酯化合物的制备方法，A‑N＝C＝S  (I)在式I中：‑N＝C＝S为异硫氰酸酯基；A为‑XR1或‑CR2R3R4，其中X为‑(CH2)n‑，n为0‑6的整数；R1选自下组：甲基、叔丁基、异丙基、甲硫基、甲氧基、烯丙基、甲代烯丙基、环己基、甲基亚硫酰基、萘基、甲基环己基、吗啉基、二乙基氨基、苯甲酰基、乙氧基羰基、叔辛基、氯原子、三甲基硅基、取代或未取代的苯基；其中，所述的“取代”指基团中一个或多个H被选自下组的取代基所取代：卤素原子、甲基、溴甲基、乙基、甲氧基、硝基、叠氮基、三氟甲基、二氟甲氧基、甲硫基、氰基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、叔丁氧基羰基、乙氧基羰基；R2、R3、R4各自独立地为H、苯基或C1‑3烷基；其特征在于，所述方法包括步骤：A‑NH2→二硫代氨基甲酸盐→A‑N＝C＝S(I)(1)在有机溶剂中，在有机碱存在下，用ANH2与CS2反应，得到含有二硫代氨基甲酸盐的第一反应混合物；(2)在任选的碱催化剂存在下，在所述的第一反应混合物中加入脱硫剂进行脱硫反应，得到含有异硫氰酸酯化合物的第二反应混合物；(3)对所述的第二反应混合物进行后处理纯化，得到式(I)所示的异硫氰酸酯。