[发明专利]一种制备低酸银杏叶提取物的方法有效

专利信息
申请号: 201710081689.9 申请日: 2017-02-15
公开(公告)号: CN106727745B 公开(公告)日: 2021-01-01
发明(设计)人: 欧文静;安亚楠;王萌;唐小龙;盛雷 申请(专利权)人: 宁波中药制药股份有限公司
主分类号: A61K36/16 分类号: A61K36/16
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315806 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种制备低酸银杏叶提取物的方法,包括以下步骤:(1)银杏叶粗提物与聚酰胺树脂混合;(2)超临界CO2流体萃取;(3)加入改性剂进行超临界CO2萃取内酯;(4)吸附有银杏叶粗提物的聚酰胺树脂进行梯度洗脱内酯和黄酮;(5)浓缩内酯萃取液和洗脱液;(6)乙酸乙酯萃取内酯浓缩液;(7)浓缩干燥萃取液;(8)醇沉,析出内酯;(9)浓缩黄酮洗脱液;(10)真空干燥;(11)混合内酯和黄酮。该制备方法步骤设计合理,工艺简单,在有效提取内酯和黄酮的同时,也脱除了银杏酸;克服了现有技术工艺繁琐,不能在提取内酯和黄酮的同时高效脱除银杏酸的缺陷。
搜索关键词: 一种 制备 银杏叶 提取物 方法
【主权项】:
一种制备低酸银杏叶提取物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)银杏叶粗提物与载体混合:将银杏叶粗提物用50~55℃无水乙醇溶解,过滤后滤液与聚酰胺树脂进行混合,加入的聚酰胺树脂与银杏叶粗提物的质量比为1~3:1;(2)超临界CO2萃取:将步骤(1)的混合物投入萃取釜中,封闭萃取釜,设定萃取的温度为50~65℃,压力为25~40MPa,CO2流量为2~3L/min,萃取时间为1~3小时,通入CO2进行萃取,收集分离釜中的产物;(3)加入改性剂萃取:通入体积分数为20~28%的乙醇改性剂进行超临界CO2萃取,萃取1~3小时,收集分离釜中的产物;(4)树脂梯度洗脱:将步骤(3)中经过超临界CO2萃取的吸附有银杏叶粗提物的聚酰胺树脂干法装柱,然后用乙醇水溶液进行梯度洗脱,首先用体积分数为15~20%乙醇水溶液洗脱,然后用体积分数为72~78%乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液;(5)浓缩:将步骤(4)所得的低浓度洗脱的洗脱液和步骤(3)分离釜中的产物减压浓缩,减压浓缩的温度为50~60℃,压力为0.07~0.09MPa;(6)萃取:将步骤(5)所得浓缩液用乙酸乙酯萃取3~4次;(7)浓缩干燥:将步骤(6)所得的萃取液减压浓缩后水浴蒸干,减压浓缩的温度为50~60℃,压力为0.07~0.09MPa;(8)醇沉:将步骤(7)所得的干燥品加入少量无水乙醇溶解,在‑15~‑25℃下静置36~60小时,析出絮状沉淀;(9)浓缩:将步骤(4)所得的高浓度洗脱的洗脱液减压浓缩,减压浓缩的温度为50~60℃,压力为0.07~0.09MPa;(10)真空干燥:将步骤(8)所得的沉淀和步骤(9)所得的浓缩液在70~80℃,0.08~0.09MPa条件下分别进行真空干燥后,得到目标产物内酯和黄酮;(11)混合:将步骤(10)所得的内酯和黄酮混合得到目标产物。
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