[发明专利]一种制备低酸银杏叶提取物的方法

权利要求书

1.一种制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)银杏叶粗提物与载体混合：将银杏叶粗提物用50～55℃无水乙醇溶解，过滤后滤液与聚酰胺树脂进行混合，加入的聚酰胺树脂与银杏叶粗提物的质量比为1～3：1；

(2)超临界CO₂萃取：将步骤(1)的混合物投入萃取釜中，封闭萃取釜，设定萃取的温度为50～65℃，压力为25～40MPa，CO₂流量为2～3L/min，萃取时间为1～3小时，通入CO₂进行萃取，收集分离釜中的产物；

(3)加入改性剂萃取：通入体积分数为25％的乙醇改性剂进行超临界CO₂萃取，萃取2.5小时，收集分离釜中的产物；

(4)树脂梯度洗脱：将步骤(3)中经过超临界CO₂萃取的吸附有银杏叶粗提物的聚酰胺树脂干法装柱，然后用乙醇水溶液进行梯度洗脱，首先用体积分数为15～20％乙醇水溶液洗脱，然后用体积分数为72～78％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)浓缩：将步骤(4)所得的低浓度洗脱的洗脱液和步骤(3)分离釜中的产物减压浓缩，减压浓缩的温度为50～60℃，压力为0.07～0.09MPa；

(6)萃取：将步骤(5)所得浓缩液用乙酸乙酯萃取3～4次；

(7)浓缩干燥：将步骤(6)所得的萃取液减压浓缩后水浴蒸干，减压浓缩的温度为50～60℃，压力为0.07～0.09MPa；

(8)醇沉：将步骤(7)所得的干燥品加入少量无水乙醇溶解，在-15～-25℃下静置36～60小时，析出絮状沉淀；

(9)浓缩：将步骤(4)所得的高浓度洗脱的洗脱液减压浓缩，减压浓缩的温度为50～60℃，压力为0.07～0.09MPa；

(10)真空干燥：将步骤(8)所得的沉淀和步骤(9)所得的浓缩液在70～80℃，0.08～0.09MPa条件下分别进行真空干燥后，得到目标产物内酯和黄酮；

(11)混合：将步骤(10)所得的内酯和黄酮混合得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中银杏叶粗提物用52℃的无水乙醇溶解，加入的聚酰胺树脂与银杏叶粗提物的质量比为1：1。

3.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取的温度为55℃，压力为30MPa，CO₂流量为2.5L/min，萃取时间为1小时。

4.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(4)中梯度洗脱为首先用体积分数为17％乙醇水溶液洗脱，再用体积分数为75％乙醇水溶液洗脱。

5.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(5)和步骤(9)中减压浓缩的温度为55℃，压力为0.08MPa。

6.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(6)中浓缩液用乙酸乙酯萃取三次。

7.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(7)中减压浓缩的温度为55℃，压力为0.08MPa。

8.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(8)中干燥品经无水乙醇溶解后，在-18℃下静置48小时。

9.根据权利要求1所述的制备低酸银杏叶提取物的方法，其特征在于：所述步骤(10)中真空干燥的温度为80℃，压力为0.09MPa。