[发明专利]一种溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法

摘要

本发明提供溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料，具体将锂源、钒源和磷源以无水乙醇为介质球磨后迅速转移到容器中，搅拌，加入螯合剂，得到黄色悬浊液；再放在油浴中，加热得到蓝色悬浊液，转移到反应釜中，超声在175~190℃下保温20~28得到浓缩前驱体；进一步研磨成粉末，并加入碳源，球磨得到混合粉末；在管式炉中，氮气或氩气气氛下烧结8~12小时，研磨、过筛，得到具有粒棒混合形貌的碳包覆磷酸钒锂/碳复合正极材料。本发明充分利用溶胶法使原材料达到分子水平的均匀混合，结合溶剂热法反应条件温和且易于控制的优势，通过碳热还原获得具有纳米棒和颗粒混合形貌的磷酸钒锂/碳复合正极材料。

主权项

一种溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法，其特征在于：（1）将锂源、钒源和磷源以无水乙醇为介质球磨6~12小时，得到乳白色或淡黄色浆料，迅速转移到容器中，充分搅拌30分钟后，加入螯合剂，得到黄色悬浊液；（2）将上述盛放黄色悬浊液的容器放在油浴中，加热到70~90℃保温5小时，得到蓝色悬浊液，搅拌并自然冷却到室温，转移到反应釜中，并超声20~60分钟后转移到恒温烘箱中175~190℃下保温20~28小时，并自然冷却到室温，得到浓缩前驱体；（3）将上述浓缩前驱体转移到烧杯中自然干燥，得到干燥的浓缩前驱体；将干燥的浓缩前驱体研磨成粉末，并加入碳源，以无水乙醇为介质进行行星球磨4~6小时，烘干，得到混合粉末；将上述混合粉末在管式炉中，在氮气或氩气气氛下以650~750℃下烧结8~12小时，研磨、过筛，得到具有粒棒混合形貌的碳包覆磷酸钒锂/碳复合正极材料；上述中，所述的锂源为Li2CO3或LiOH，钒源为NH4VO3或V2O5，磷源为NH4H2PO4或H3PO4，碳源为葡萄糖或蔗糖，螯合剂为草酸或柠檬酸。