[发明专利]一种溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710043381.5 | 申请日: | 2017-01-21 |
公开(公告)号: | CN106602038B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 张露露;丁晓凯;蒋隆荣;杨学林;王吉青 | 申请(专利权)人: | 三峡大学;湖北宇隆新能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/45;C01B32/05 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶胶 辅助 溶剂 法制 备粒棒 混合 形貌 磷酸 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:
(1)将锂源、钒源和磷源以无水乙醇为介质球磨6~12小时,得到乳白色或淡黄色浆料,迅速转移到容器中,充分搅拌30分钟后,加入螯合剂,得到黄色悬浊液;
(2)将上述盛放黄色悬浊液的容器放在油浴中,加热到70~90℃保温5小时,得到蓝色悬浊液,搅拌并自然冷却到室温,转移到反应釜中,并超声20~60分钟后转移到恒温烘箱中175~190℃下保温20~28小时,并自然冷却到室温,得到浓缩前驱体;
(3)将上述浓缩前驱体转移到烧杯中自然干燥,得到干燥的浓缩前驱体;将干燥的浓缩前驱体研磨成粉末,并加入碳源,以无水乙醇为介质进行行星球磨4~6小时,烘干,得到混合粉末;
将上述混合粉末在管式炉中,在氮气或氩气气氛下以650~750℃下烧结8~12小时,研磨、过筛,得到具有粒棒混合形貌的碳包覆磷酸钒锂/碳复合正极材料;
上述中,所述的锂源为Li2CO3或LiOH,钒源为NH4VO3或V2O5,磷源为NH4H2PO4或H3PO4,碳源为葡萄糖或蔗糖,螯合剂为草酸或柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:锂源、钒源、磷源的摩尔质量比为3.5~3.0:2.0:3.0。
3.根据权利要求1所述的溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:钒源为NH4VO3时,NH4VO3与草酸或柠檬酸的摩尔质量比为1:3;钒源为V2O5时,V2O5与草酸或柠檬酸的摩尔质量比为1:1.5。
4.根据权利要求1所述的溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:碳源占锂源、钒源、磷源总质量的3~15%。
5.根据权利要求1所述的溶胶辅助溶剂热法制备粒棒混合形貌磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:锂源、钒源、磷源、碳源、螯合剂的纯度均大于98%。
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