[发明专利]一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法

摘要

本发明涉及一种HZSM‑5分子筛的制备工艺和方法，其特点是：所述工艺包括前处理单元、微波反应单元、温度控制单元、热量及模板剂回收单元、焙烧单元，所述方法是以固体硅源和固体铝源为原料，研磨并充分混合，加入适量HZSM‑5晶种和液体模板剂，充分混合后放入反应釜中于微波下晶化，晶化后回收釜内高温的蒸汽，继续微波条件下反应，至液体反应完全，避免固液分离，将得到的样品直接在高温下焙烧即得HZSM‑5分子筛。与现有水热合成HZSM‑5的方法相比，本发明具有高收率、零排放、工艺流程简单、设备及能耗低、成本低等优点，具有广阔的市场前景。

主权项

1.一种HZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于所述方法包括前处理单元、微波反应单元、温度控制单元、热量及模板剂回收单元、焙烧单元；所述前处理单元由硅源和铝源入料、混合研磨、添加表面活性剂和模板剂及HZSM‑5晶种、水浴溶解步骤组成；所述微波反应单元包括炉盖、炉腔，炉腔顶部安装磁控管，炉腔内构成多模式谐振腔，炉腔中央安置聚氯乙烯内衬反应釜，安置聚氯乙烯内衬反应釜处有卡口，固定聚氯乙烯内衬反应釜，炉盖与微波辐射装置接触面上设置有耐火纤维，炉腔的外部加装有镀锌板防护层；温度控制单元包括升温速率温控表、电路控制器；热量及模板剂回收单元包括换热器、冷凝器；焙烧单元包括马弗炉；所述方法包括如下步骤：前处理单元：硅源和铝源入料、混合研磨、添加表面活性剂和模板剂及HZSM‑5晶种、水浴溶解步骤，即以固体硅源和固体铝源为原料，研磨并充分混合、去离子水溶解，加入表面活性剂作前处理，水浴30℃搅拌0.5‑3h，再加入HZSM‑5晶种，以氧化物计，占硅源和铝源总质量的5~20.0%，加入液体模板剂，所述模板剂为乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺和四丙基氢氧化铵中的至少一种，或者乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺或四丙基铵的浓度≥5.0%的水溶液中的至少一种，并且模板剂添加量以氧化物计，占硅源和铝源总质量的30~80.0%，充分混合后放入微波反应单元的反应釜中，于炉腔内晶化，控制磁控管调节微波功率为170‑300w，压力为45‑60psi，微波反应单元连接温度控制单元，设定升温速率温控表以5‑30℃/min升温速率升温至70‑150℃，维持5‑10min后，再以1‑5℃/min升温至80‑250℃，进行晶化，晶化1h‑24h后，进入热量及模板剂回收单元，依次通过换热器、冷凝器，并结合空冷、水冷多级冷凝方式对反应釜冷却，使釜内产生高温蒸汽凝结在反应釜内壁上，将反应釜倒置，反复震荡，再置于微波反应单元中于60‑150℃下反应至液体量无时终止，最后将得到的样品送入焙烧单元，于马弗炉中设定450‑600℃下焙烧1‑15h，得HZSM‑5分子筛；所述固体硅源为自然界的沙子、工业石英砂其中的一种或多种，所述固体铝源是硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝、磷酸铝其中的一种或多种，并且硅铝比以氧化物计，为50‑300，硅源和铝源质量之和占投料总质量的40%~80%。