[发明专利]一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法

权利要求书

1.一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法，其特征在于所述工艺包括前处理单元、微波反应单元、温度控制单元、热量及模板剂回收单元、焙烧单元；所述前处理单元由硅源和铝源入料、混合研磨、添加表面活性剂和模板剂及HZSM-5晶种、水浴溶解步骤组成；所述微波反应单元包括炉盖、炉腔，炉腔顶部安装磁控管，炉腔内构成多模式谐振腔，炉腔中央安置聚氯乙烯内衬反应釜，安置聚氯乙烯内衬反应釜处有卡口，固定聚氯乙烯内衬反应釜，炉盖与微波辐射装置接触面上设置有耐火纤维，炉腔的外部加装有镀锌板防护层；温度控制单元包括升温速率温控表、电路控制器；热量及模板剂回收单元包括换热器、冷凝器；焙烧单元包括马弗炉。

2.一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：前处理单元：硅源和铝源入料、混合研磨、添加表面活性剂和模板剂及HZSM-5晶种、水浴溶解步骤，即以固体硅源和固体铝源为原料，研磨并充分混合、去离子水溶解，加入表面活性剂作前处理，水浴30℃搅拌0.5-3h，再加入HZSM-5晶种，以氧化物计，占硅源和铝源总质量的5~20.0%，加入液体模板剂，所述模板剂为乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺和四丙基氢氧化铵中的至少一种，或者乙胺、乙二胺、三乙胺、己二胺或四丙基铵的浓度≥5.0%的水溶液中的至少一种，并且模板剂添加量以氧化物计，占硅源和铝源总质量的30~80.0%，充分混合后放入微波反应单元的反应釜中，于炉腔内晶化，控制磁控管调节微波功率为170-300w，压力为45-60psi，微波反应单元连接温度控制单元，设定升温速率温控表以5-30℃/min升温速率升温至70-150℃，维持5-10min后，再以1-5℃/min升温至80-250℃，进行晶化，晶化1h-24h后，进入热量及模板剂回收单元，依次通过换热器、冷凝器，并结合空冷、水冷多级冷凝方式对反应釜冷却，使釜内产生高温蒸汽凝结在反应釜内壁上，将反应釜倒置，反复震荡，再置于微波反应单元中于60-150℃下反应至液体量无时终止，最后将得到的样品送入焙烧单元，于马弗炉中设定450-600℃下焙烧1-15h，得HZSM-5分子筛。

3.根据权利要求2所述的一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法，其特征在于所述固体硅源为结晶型或无定型的固态SiO₂，可以是粗孔硅胶、白炭黑、自然界的沙子、工业石英砂等其中的一种或多种，所述固体铝源是只含铝阳离子的无机盐或有机铝，可以为硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝、磷酸铝等其中的一种或多种，并且硅铝比（以氧化物计）=50-300，硅源和铝源质量之和占投料总质量的40%~80%。

4.根据权利要求2所述的一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法，其特征在于所述表面活性剂，可以为直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯的一种或多种。