[发明专利]一种HZSM-5分子筛的制备工艺和方法

说明书

技术领域

本发明涉及分子筛领域，具体涉及一种制备HZSM-5分子筛的方法。

背景技术

ZSM-5分子筛由于具有独特的三维交叉孔道结构、较大的比表面积和孔容、良好的热稳定性及水热稳定性，被广泛应用于催化和吸附分离等领域，主要应用与甲醇制烯烃（MTP）催化反应。工业上通常采用水热方法合成HZSM-5，一般步骤如下：将硅源、铝源、水、碱及模板剂等原料放入晶化釜中，在一定温度陈化成胶，然后在较高的温度下晶化，再经过抽滤、洗涤、干燥及焙烧过程得到NaZSM-5，最后再经过离子交换及焙烧等过程得到HZSM-5。离子交换工序产生大量氨氮污水或含酸废水，对生产企业造成很大的环保压力。

一些新的合成方法也在不断改进和研发出来。例如，干胶法可以有效的提高分子筛的合成收率，它是在成胶后将其干燥，然后在晶化釜中固液分离放置，在蒸汽作用下晶化得到NaZSM-5，然后再经过离子交换及焙烧等过程得到HZSM-5。但是该法除了提高收率外，在废液排放、合成工艺及成型工艺和水热过程几乎一样，仍然存在环境风险隐患。

CN1935652A 公开的合成方法，是通过导向剂溶液、采用液体硅源和液体铝源水热晶化制得ZSM-5 分子筛, 导向剂溶液以四丙基溴化铵或四丙基氢氧化铵作第一有机碱模板剂, 反应混合液以环状分子胺-六亚甲基亚胺或哌啶或两者的混合物作第二有机碱模板剂, 该合成方法省掉离子交换工序, 没有含铵氮废水排放。但成本较高，不利于工业化应用。

微波是电磁波谱中位于远红外和无线电波之间的电磁辐射。对微波加热的解释可以理解为：介质材料由极性分子和非极性分子组成，在电磁场作用下，这些极性分子从原来的随机分布状态转向依照电场的极性排列取向。而在高频电磁场作用下，这些取向按交变电磁的频率不断变化，这一过程造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量。此时交变电场的场能转化为介质内的热能，使介质温度不断升高。

于洪浩等人在《铁尾矿为原料微波法制备介孔分子筛》报道中介绍了一种新型合成方法，用微波辐射技术进行分子筛合成，为制备MCM-41分子筛提供了方便、快捷的途径。

微波法较传统水热合成法，晶化时间短，效率高。但是微波辐射法用于制备HZSM-5分子筛的工艺尚未成熟，仍然存在环境污染隐患、收率低、产品催化活性差等问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种环境友好型的制备HZSM-5分子筛工艺和方法，该方法制备工艺路线相比现有工艺更短、废液排放基本为零、晶化方式简单、收率高且成本低，且稳定性好，能更大程度地提高低碳烯烃在反应中的选择性，产生更良好的催化效果。