[发明专利]一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法有效
| 申请号： | 201710031251.X | 申请日： | 2017-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN106831296B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 何选明;郑辉;林红涛;易霜 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C07C7/00 | 分类号： | C07C7/00;C07C15/28 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法。其技术方案是：将蒽油蒸馏，得富蒽馏分；按丙酮∶富蒽馏分的质量比为（20~30）∶1配料，搅拌，静置，得到上层清液和下层沉淀物；将所述下层沉淀物过滤，干燥，即得粗蒽。按萃取剂∶粗蒽的质量比为（40~50）∶1，将萃取剂和粗蒽混合，得混合物；再按混合物∶高压釜的体积比为（0.51~0.82）∶1，将所述混合物加入高压釜中，升温至255~280℃，保温1~2h。开启高压釜阀门至釜内压强为5~7MPa；降压过程溢出产物冷却至室温即为萃取液，将萃取液移至蒸馏釜Ⅱ中，蒸馏，得到萃取剂馏分和无色固体，无色固体即为精蒽。本发明具有环境友好、操作简单、易于控制、能耗较低和生产成本低的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 临界 萃取 蒽油中蒽 方法 | ||
【主权项】：
1.一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、将蒽油置于蒸馏塔中，在330～350℃条件下蒸馏，得到富蒽馏分；步骤二、按丙酮∶所述富蒽馏分的质量比为(20～30)∶1，将所述富蒽馏分和丙酮加入搅拌罐中，搅拌0.5～1h，静置0.5～1h，得到上层清液和下层沉淀物；将所述上层清液加入蒸馏釜Ⅰ中，蒸馏，得到丙酮；将所述下层沉淀物过滤，干燥，即得粗蒽；步骤三、按萃取剂∶粗蒽的质量比为(40～50)∶1，将所述萃取剂和所述粗蒽混合，得混合物；再所述混合物∶高压釜的体积比为(0.51～0.82)∶1，将所述混合物加入高压釜中，在电压为150～180V和搅拌速率为400～500r/min的条件下，以2～5℃/min速率升温至255～280℃，保温1～2h；然后开启高压釜阀门，以0.8～2MPa/min的速率降压至5～7MPa，关闭阀门；降压过程溢出的气体产物自然冷却至室温，所得液体即为萃取液；步骤四、将所述萃取液移至蒸馏釜Ⅱ中，蒸馏，得到萃取剂馏分和无色固体，无色固体即为精蒽；所述萃取剂为乙醇或为甲醇，所述萃取剂为分析纯。
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