[发明专利]一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法有效
| 申请号: | 201710031251.X | 申请日: | 2017-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN106831296B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
| 发明(设计)人: | 何选明;郑辉;林红涛;易霜 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
| 主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C15/28 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
| 地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 临界 萃取 蒽油中蒽 方法 | ||
1.一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法,其特征在于所述方法的具体步骤是:
步骤一、将蒽油置于蒸馏塔中,在330~350℃条件下蒸馏,得到富蒽馏分;
步骤二、按丙酮∶所述富蒽馏分的质量比为(20~30)∶1,将所述富蒽馏分和丙酮加入搅拌罐中,搅拌0.5~1h,静置0.5~1h,得到上层清液和下层沉淀物;将所述上层清液加入蒸馏釜Ⅰ中,蒸馏,得到丙酮;将所述下层沉淀物过滤,干燥,即得粗蒽;
步骤三、按萃取剂∶粗蒽的质量比为(40~50)∶1,将所述萃取剂和所述粗蒽混合,得混合物;再所述混合物∶高压釜的体积比为(0.51~0.82)∶1,将所述混合物加入高压釜中,在电压为150~180V和搅拌速率为400~500r/min的条件下,以2~5℃/min速率升温至255~280℃,保温1~2h;
然后开启高压釜阀门,以0.8~2MPa/min的速率降压至5~7MPa,关闭阀门;降压过程溢出的气体产物自然冷却至室温,所得液体即为萃取液;
步骤四、将所述萃取液移至蒸馏釜Ⅱ中,蒸馏,得到萃取剂馏分和无色固体,无色固体即为精蒽;
所述萃取剂为乙醇或为甲醇,所述萃取剂为分析纯。
2.根据权利要求1所述的超临界法萃取蒽油中蒽的方法,其特征在于所述蒽油的主要组分是:蒽为25~35wt%,菲为10~15wt%,咔唑为20~30wt%。
3.根据权利要求1所述的超临界法萃取蒽油中蒽的方法,其特征在于所述搅拌罐的转速为200~400r/min。
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