[发明专利]一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法

说明书

本发明涉及一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法。其技术方案是：将蒽油蒸馏，得富蒽馏分；按丙酮∶富蒽馏分的质量比为（20~30）∶1配料，搅拌，静置，得到上层清液和下层沉淀物；将所述下层沉淀物过滤，干燥，即得粗蒽。按萃取剂∶粗蒽的质量比为（40~50）∶1，将萃取剂和粗蒽混合，得混合物；再按混合物∶高压釜的体积比为（0.51~0.82）∶1，将所述混合物加入高压釜中，升温至255~280℃，保温1~2h。开启高压釜阀门至釜内压强为5~7MPa；降压过程溢出产物冷却至室温即为萃取液，将萃取液移至蒸馏釜Ⅱ中，蒸馏，得到萃取剂馏分和无色固体，无色固体即为精蒽。本发明具有环境友好、操作简单、易于控制、能耗较低和生产成本低的特点。

技术领域

本发明属于超临界萃取技术领域。具体涉及一种超临界法萃取蒽油中蒽的方法。

背景技术

蒽油是煤焦油300~350℃馏分，蒽是蒽油中一种重要物质，蒽在蒽油中的含量为25~35wt%，工业生产中的90%蒽都是从蒽油中获取的，不能经济的从其他行业得到。蒽是一种重要的有机合成原料，在医药、染料及特殊材料制备等方面有着广泛的应用。

目前，蒽油精加工提取蒽主要有溶剂萃取法、蒸馏法、化学分离法等。溶剂萃取法是向蒽油中加入甲苯、重溶剂油和环己烷等有机溶剂，根据不同物质在不同溶剂中溶解度不同，从而达到提取精蒽的目的，用此技术生产精蒽虽成本较低，但缺点也比较明显，即在溶解过程中使用了大量的有毒有机溶剂，造成环境污染，损害人体健康；蒸馏法是根据蒽油中各物质沸点的不同将它们分离，用此技术生产精蒽，虽然蒽纯度较高，但其缺点是塔内温度非常高，能耗较大，因而限制了其广泛利用；化学分离法是利用化学物质（如硫酸等）与蒽油内物质发生反应，剩下含蒽的溶液，再通过中和、冷却、过滤、离心分离、重结晶等工序，最后得到精蒽，用此技术生产精蒽，蒽纯度虽高，但缺点是工艺路线长，溶剂消耗量大。“以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法及装置”（CN103232318 B）专利技术，该技术以精馏塔、冷却塔、浓缩塔、结晶箱以及离心机为装置生产精蒽；用此方法生产精蒽，虽然纯度高，但生产流程比较复杂、生产过程能耗较高和生产成本较大。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种对环境友好、操作简单、易于控制、能耗较低和生产成本低的萃取蒽油蒽油中蒽的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

步骤一、将蒽油置于蒸馏塔中，在330~350℃条件下蒸馏，得到富蒽馏分。

步骤二、按丙酮∶所述富蒽馏分的质量比为（20~30）∶1，将所述富蒽馏分和丙酮加入搅拌罐中，搅拌0.5~1h，静置0.5~1h，得到上层清液和下层沉淀物。将所述上层清液加入蒸馏釜Ⅰ中，蒸馏，得到丙酮；将所述下层沉淀物过滤，干燥，即得粗蒽。

步骤三、按萃取剂∶粗蒽的质量比为（40~50）∶1，将所述萃取剂和所述粗蒽混合，得混合物；再所述混合物∶高压釜的体积比为（0.51~0.82）∶1，将所述混合物加入高压釜中，在电压为150~180V和搅拌速率为400~500r/min的条件下，以2~5℃/min速率升温至255~280℃，保温1~2h。

然后开启高压釜阀门，以0.8~2MPa/min的速率降压至5~7MPa，关闭阀门；降压过程溢出的气体产物自然冷却至室温，所得液体即为萃取液。

步骤四、将所述萃取液移至蒸馏釜Ⅱ中，蒸馏，得到萃取剂馏分和无色固体，无色固体即为精蒽。

所述蒽油的主要组分是：蒽为25~35wt%，菲为10~15wt%，咔唑为20~30wt%。

所述萃取剂为乙醇或为甲醇，所述萃取剂为分析纯。

所述搅拌罐的转速为200~400r/min。

由于采用上述方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：