[发明专利]一种基于HS‑GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法

摘要

一种基于HS‑GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，其特征在于是一种样品通过外力捏破后，直接加入基质校正剂和内标于顶空瓶中，加盖密封，在一定的平衡温度和平衡时间下，以顶空‑气相色谱/质谱联用法（HS‑GC/MS）测定卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法。该方法能在简单、快速检测卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的同时，监控样品中含有的未知成分，通用性广、可扩展性强，并且测定结果准确、重复性好，且前处理过程简单，易操作、高通量、低成本。

主权项

一种基于HS‑GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，所述溶剂残留包括苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、 4‑甲基‑2‑戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、 2‑乙氧基乙基乙酸酯、 1‑甲氧基‑2‑丙醇、 1‑乙氧基‑2‑丙醇、 2‑乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯，其特征在于：该方法是一种样品通过外力捏破后，直接加入基质校正剂和内标于顶空瓶中，以顶空‑气相色谱/质谱联用法（HS‑GC/MS）测定卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，具体步骤如下：a、内标溶液的配制：配制氟苯浓度为10 μg/mL的三乙酸甘油酯溶液；b、材料准备：将一次性塑料滴管由顶端剪裁出约4 cm的统一长度；c、样品准备：准确称取试样0.1 g，置于剪裁好的一次性塑料滴管底部，将试样捏破后连同滴管整体垂直放入顶空瓶中，滴管底部在顶空瓶下方，再在滴管内加入1 mL基质校正剂三乙酸甘油酯100 µL内标溶液，加盖密封，在一定的平衡温度和平衡时间下，进行HS‑GC/MS分析；d、准备标准工作溶液；e、HS‑GC/MS测定：将剪裁好的一次性塑料滴管塞入顶空瓶中，再在滴管中加入1 mL相应标准工作溶液和100 µL内标溶液，密封后进行HS‑GC/MS分析；f、结果的计算:以内标法进行溶剂残留的定量分析，即以各级标准工作溶液中的目标物和内标氟苯的选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对样品进行测定，测得溶剂残留和内标氟苯的选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中溶剂残留的量，最终含量以单位质量卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的含量mg/kg计。