[发明专利]一种基于HS‑GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法

权利要求书

1.一种基于HS-GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，所述溶剂残留包括苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、 4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、 2-乙氧基乙基乙酸酯、 1-甲氧基-2-丙醇、 1-乙氧基-2-丙醇、 2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯，其特征在于：该方法是一种样品通过外力捏破后，直接加入基质校正剂和内标于顶空瓶中，以顶空-气相色谱/质谱联用法（HS-GC/MS）测定卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，具体步骤如下：

a、内标溶液的配制：配制氟苯浓度为10 μg/mL的三乙酸甘油酯溶液；

b、材料准备：将一次性塑料滴管由顶端剪裁出约4 cm的统一长度；

c、样品准备：准确称取试样0.1 g，置于剪裁好的一次性塑料滴管底部，将试样捏破后连同滴管整体垂直放入顶空瓶中，滴管底部在顶空瓶下方，再在滴管内加入1 mL基质校正剂三乙酸甘油酯100 µL内标溶液，加盖密封，在一定的平衡温度和平衡时间下，进行HS-GC/MS分析；

d、准备标准工作溶液；

e、HS-GC/MS测定：将剪裁好的一次性塑料滴管塞入顶空瓶中，再在滴管中加入1 mL相应标准工作溶液和100 µL内标溶液，密封后进行HS-GC/MS分析；

f、结果的计算:以内标法进行溶剂残留的定量分析，即以各级标准工作溶液中的目标物和内标氟苯的选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对样品进行测定，测得溶剂残留和内标氟苯的选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中溶剂残留的量，最终含量以单位质量卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的含量mg/kg计。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：标准工作溶液的具体配制方法如下：在100 mL容量瓶中分别准确称取乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯各1000 mg，苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间、对-二甲苯和苯乙烯各15 mg，甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇各150 mg，分别精确至0.1 mg，以三乙酸甘油酯定容，配制成混合标准储备液；

准确移取0.5 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，配制成混合标准溶液；

所配制的混合标准溶液中乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯的浓度为500 µg/mL，苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间、对-二甲苯和苯乙烯的浓度为7.5 µg/mL，其他物质浓度为75 µg/mL；

准确移取0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.8mL和1 mL混合标准溶液于10 mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，即配得系列标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在HS-GC/MS测定时，采用的顶空条件为：顶空瓶：20 mL；样品环：3.0 mL；样品平衡温度：100℃；样品环温度：160℃；传输线温度：180℃；样品平衡时间：45 min；样品瓶加压压力：138 KPa；加压时间：0.20 min；充气时间：0.20 min；样品环平衡时间：0.05 min；进样时间：1.0 min；

采用的色谱条件为：色谱柱：VOC专用毛细管柱，规格60 m×0.32 mm×1.8 μm；进样口温度：180℃；载气：氦气；恒流模式，柱流量为2.0 mL/min，分流比20:1；程序升温：初始温度40℃，保持2 min，以4 ℃/min升温至200℃，保持10 min；总运行时间52 min；

采用的质谱条件为：EI电离模式；电离能：70 eV；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；辅助接口温度：220℃；扫描方式：全扫描检测模式和选择离子检测模式。