[发明专利]一种基于HS‑GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，主要是一种基于HS-GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，即卷烟滤嘴爆珠中的苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、 4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、 2-乙氧基乙基乙酸酯、 1-甲氧基-2-丙醇、 1-乙氧基-2-丙醇、 2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯溶剂残留的顶空—气相色谱/质谱联用测试方法。

背景技术

烟用材料中的溶剂残留基本上是由原料本身及后加工过程所使用的粘结剂等化学品带来的，残留溶剂的存在会造成卷烟产生不良气味，且其中大部分有机溶剂（如苯类溶剂）会对人体产生致癌、致畸、突变等危害。烟草行业对烟用包装材料和烟用添加剂都对部分溶剂残留有要求和限制，但尚未有针对卷烟爆珠溶剂残留的限制要求。

作为一种新型卷烟滤嘴增香技术，目前卷烟滤嘴爆珠的使用在全球日益广泛。卷烟滤嘴爆珠是在烟用滤棒中添加的一种带有香味，当受到一定外来作用力时能够释放香味的圆形囊状物。如何检测卷烟滤嘴爆珠整体（壁材和芯材）中溶剂残留量目前未见相关报道。本发明旨在通过顶空—气相色谱/质谱联用法，建立卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的检测方法，为卷烟滤嘴爆珠的安全卫生性评价使用提供检验依据。

发明内容：

本发明旨在通过HS-GC/MS技术，建立高通量、高灵敏度的卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的分析方法，从而为卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留含量测定以及安全性评估提供检测分析技术支持。本发明选择HS-GC/MS作为检测手段，相比于普通的液体进样，大大简化了前处理过程，进样气体对离子源的污染减小；采用质谱检测器，灵敏度高。该方法能准确、快速检测卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的含量，测定结果准确、重复性好。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种基于HS-GC/MS技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留量的方法，是一种样品通过外力捏破后，直接加入基质校正剂和内标于顶空瓶中，以顶空-气相色谱/质谱联用法（HS-GC/MS）测定卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法，即在密闭容器中和一定温度下，样品中的溶剂残留物在气相和基质（液相或固相）之间达到平衡时，将气相部分导入气相色谱/质谱仪进行分离鉴定，经基质校正后，测定试样中的溶剂残留量的方法，具体步骤如下：

a、内标溶液的配制：配制氟苯浓度为10 μg/mL的三乙酸甘油酯溶液；

b、材料准备：将一次性塑料滴管由顶端剪裁出约4 cm的统一长度。

c、样品准备：准确称取试样0.1 g（精确至0.1 mg），置于剪裁好的一次性塑料滴管底部，将试样捏破后连同滴管整体垂直放入顶空瓶中（示意图如图2），滴管底部在顶空瓶下方，再在滴管内加入1 mL基质校正剂三乙酸甘油酯和100 µL内标溶液，加盖密封，在一定的平衡温度和平衡时间下，进行HS-GC/MS分析；

d、准备标准工作溶液：具体配制方法如下：在100 mL容量瓶中分别准确称取乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯各1000 mg，苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间、对-二甲苯和苯乙烯各15 mg，甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇各150 mg，分别精确至0.1 mg，以三乙酸甘油酯定容，配制成混合标准储备液。准确移取0.5 mL混合标准储备液于10 mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，配制成混合标准溶液。所配制的混合标准溶液中乙醇、乙酸正丙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯的浓度为500 µg/mL，苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间、对-二甲苯和苯乙烯的浓度为7.5 µg/mL，其他物质浓度为75 µg/mL。准确移取0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.8mL和1 mL混合标准溶液于10 mL容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容至刻度，即配得系列标准工作溶液。

e、HS-GC/MS测定：将剪裁好的一次性塑料滴管塞入顶空瓶中，再在滴管中加入1 mL相应标准工作溶液和100 µL内标溶液，密封后进行HS-GC/MS分析；