[发明专利]一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺

摘要

本发明公开了一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，它涉及无机粉体合成技术领域；具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备；步骤二:中间体水洗、研磨处理；步骤三:中间体高频超声处理；步骤四:高温煅烧：将步骤三中得到的固体2放置于高温煅烧设备中，进行煅烧分散后高纯超细钛酸钡制成。采用纳米研磨机对中间体进行研磨和水洗，大大降低了产品杂质含量，并改进了产品细度。在稳定温度下高频超声处理中间体，利用高频超声的空化作用粉碎形成的聚合形态，释放包裹的杂质离子，进一步降低了产品杂质含量和团聚。

主权项

1.一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺,其特征在于：具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备：将Ti(OH)₄和Ba(OH)₂原料按照化学计量比1:1混合均匀，加入Ti(OH)₄和Ba(OH)₂的总质量比为1：2‑3的去离子水配成溶液A；再用去离子水将草酸配成1mol/L的溶液B，将溶液B缓慢加入溶液A中同时进行强力搅拌，直至生成白色絮状沉淀，稳定30‑50min，然后进行固液分离制得中间体；步骤二：中间体水洗、研磨处理：采用纳米研磨机研磨步骤一中制得的中间体，研磨至中间体粒度低于200nm，再用去离子水分3次反复洗涤，固液分离后得到固体1；步骤三：中间体高频超声处理：将步骤二制备的固体1配入质量比分别为1：3‑5的去离子水和1：0.5‑1的乙二醇，装入带有高频超声装置的反应釜，开动高频超声装置，功率为20000‑30000HZ，温度为70‑80℃，震荡时间为1‑1.5h，利用超声波空化作用对草酸氧钛钡分子链的团聚、链合进行破坏，释放包裹在团聚体中的Cl^‑，然后固液分离，如此反复超声洗涤处理3次，得到固体2；步骤四：高温煅烧：将步骤三中得到的固体2放置于高温煅烧设备中，根据煅烧反应热力学设置煅烧温度制度如下：干燥Ⅰ区，自常温匀速升温20‑30min至120±10℃，在此期间固体2中的自由水脱去；干燥Ⅱ区,自120±10℃匀速升温60‑80min至220±10℃，在此期间固体2中结晶水脱去；反应Ⅰ区,自220±10℃匀速升温60‑100min至450±10℃，在此期间固体2发生热分解反应，气体排出；反应Ⅱ区,自450±10℃匀速升温20‑40min至700±10℃，在此期间固体2发生固相反应，生成无定形钛酸钡；反应Ⅲ区,在700±10℃保温停留40‑60min，在此期间固相反应完成，无定形钛酸钡向结晶态钛酸钡转变；反应Ⅳ区，自700±10℃匀速升温20‑30min至1020±10℃，在此期间钛酸钡由立方相向四方相转变；保温区,在1020±10℃保温100‑120min，在此期间晶粒生长完善；降温Ⅰ区,自1020±10℃匀速降温100‑150min至750±10℃，控制钛酸钡的晶粒生长和晶型发育，抑制晶粒过度生长和亚相生成；降温Ⅱ区，自750±10℃强制通风冷却20‑30min降温至常温，分散后得高纯超细钛酸钡。