[发明专利]一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺

权利要求书

1.一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺,其特征在于：具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备：将Ti(OH)₄和Ba(OH)₂原料按照化学计量比1:1混合均匀，加入Ti(OH)₄和Ba(OH)₂的总质量比为1：2-3的去离子水配成溶液A；再用去离子水将草酸配成1mol/L的溶液B，将溶液B缓慢加入溶液A中同时进行强力搅拌，直至生成白色絮状沉淀，稳定30-50min，然后进行固液分离制得中间体；

步骤二：中间体水洗、研磨处理：采用纳米研磨机研磨步骤一中制得的中间体，研磨至中间体粒度低于200nm，再用去离子水分3次反复洗涤，固液分离后得到固体1；

步骤三：中间体高频超声处理：将步骤二制备的固体1配入质量比分别为1：3-5的去离子水和1：0.5-1的乙二醇，装入带有高频超声装置的反应釜，开动高频超声装置，功率为20000-30000HZ，温度为70-80℃，震荡时间为1-1.5h，利用超声波空化作用对草酸氧钛钡分子链的团聚、链合进行破坏，释放包裹在团聚体中的Cl^-，然后固液分离，如此反复超声洗涤处理3次，得到固体2；

步骤四：高温煅烧：将步骤三中得到的固体2放置于高温煅烧设备中，根据煅烧反应热力学设置煅烧温度制度如下：干燥Ⅰ区，自常温匀速升温20-30min至120±10℃，在此期间固体2中的自由水脱去；干燥Ⅱ区,自120±10℃匀速升温60-80min至220±10℃，在此期间固体2中结晶水脱去；反应Ⅰ区,自220±10℃匀速升温60-100min至450±10℃，在此期间固体2发生热分解反应，气体排出；反应Ⅱ区,自450±10℃匀速升温20-40min至700±10℃，在此期间固体2发生固相反应，生成无定形钛酸钡；反应Ⅲ区,在700±10℃保温停留40-60min，在此期间固相反应完成，无定形钛酸钡向结晶态钛酸钡转变；反应Ⅳ区，自700±10℃匀速升温20-30min至1020±10℃，在此期间钛酸钡由立方相向四方相转变；保温区,在1020±10℃保温100-120min，在此期间晶粒生长完善；降温Ⅰ区,自1020±10℃匀速降温100-150min至750±10℃，控制钛酸钡的晶粒生长和晶型发育，抑制晶粒过度生长和亚相生成；降温Ⅱ区，自750±10℃强制通风冷却20-30min降温至常温，分散后得高纯超细钛酸钡。

2.按照权利要求1所述的一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，其特征在于：所述的步骤二中的纳米研磨机为砂磨机、珠磨机、高能球磨机中的一种。

3.按照权利要求1所述的一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，其特征在于：所述步骤三中带有高频超声装置的反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。