[发明专利]一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺

说明书

本发明公开了一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，它涉及无机粉体合成技术领域；具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备；步骤二:中间体水洗、研磨处理；步骤三:中间体高频超声处理；步骤四:高温煅烧：将步骤三中得到的固体2放置于高温煅烧设备中，进行煅烧分散后高纯超细钛酸钡制成。采用纳米研磨机对中间体进行研磨和水洗，大大降低了产品杂质含量，并改进了产品细度。在稳定温度下高频超声处理中间体，利用高频超声的空化作用粉碎形成的聚合形态，释放包裹的杂质离子，进一步降低了产品杂质含量和团聚。

技术领域：

本发明涉及一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺，属于无机粉体合成技术领域。

背景技术：

钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的主体原材料，高纯超细粉体技术是元器件具有高性能、低损耗的重要保障，也是制备小尺寸、大功率、适于高频环境的微型元器件的关键技术环节。目前，已产业化的钛酸钡粉体合成技术主要有高温固相法、水热合成法和液相沉淀法，其中高温固相法由于生产能耗高、产品杂质含量高、批次之间质量不稳定等限制主要用于中低端钛酸钡粉体合成；水热合成则普遍存在生产工艺条件苛刻、设备材质要求高、产量小的问题。

传统的液相沉淀法是将钛盐和钡盐的混合溶液加入到草酸盐溶液中，并加入表面活性剂，在不断搅拌情况下生产沉淀沉淀，经过滤、洗涤、干燥和煅烧制得一定尺寸晶型的钛酸钡粉体材料。

但是其中TiCl₄的水解较难控制，同时反应过程中较多的Cl^-存在，无法通过有效手段将其剔除；制备过程中随着钛酸钡粉体粒度的减小，其晶型逐渐偏离四方相，最终产品易发生团聚，分散度较低。由于上述原因，传统的液相沉淀法很难获得高纯超细的钛酸钡粉体，限制了该方法在高端产品方面的产业化应用。

发明内容：

针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种改进的高纯超细钛酸钡粉体的合成工艺技术，解决传统工艺中粉体容易团聚、杂质含量高、工艺路线复杂、煅烧能耗高的问题。

本发明的改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺步骤为:具体的工艺步骤为：步骤一:中间体制备：将Ti(OH)₄和Ba(OH)₂原料按照化学计量比1:1混合均匀，加入Ti(OH)₄和Ba(OH)₂的总质量比为1：2-3的去离子水配成溶液A；再将草酸配成1mol/L的溶液B，将溶液B缓慢加入溶液A中同时进行强力搅拌，直至生成白色絮状沉淀，稳定30-50min，然后进行固液分离制得中间体；

步骤二：中间体水洗、研磨处理：采用纳米研磨机研磨步骤一中制得的中间体，研磨至中间体粒度低于200nm，再用去离子水分3次反复洗涤，固液分离后得到固体1；

步骤三：中间体高频超声处理：将步骤二制备的固体1配入质量比分别为1：3-5的去离子水和1：0.5-1的乙二醇，装入带有高频超声装置的反应釜，开动高频超声装置，功率为20000-30000HZ，温度为70-80℃，震荡时间为1-1.5h，利用超声波空化作用对草酸氧钛钡分子链的团聚、链合进行破坏，释放包裹在团聚体中的Cl^-，然后固液分离，如此反复超声洗涤处理3次，得到固体2；