[发明专利]一种2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

摘要

本发明属于聚酰亚胺材料及环氧固化剂技术领域，具体为一种低金属离子含量的2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。其以2，2‑双(4‑羟基苯基)丙烷，对氯硝基苯和无水碳酸钾在以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂及二甲苯为脱水剂的体系中进行硝化物2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷的合成反应，再以无水乙醇作为溶剂，Ni‑B/C作为催化剂，水合肼作还原剂将2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷还原为目标初产物2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷，最后用络合沉淀方法除去金属离子得到目标产品，本发明的生产成本低、产品纯度高、金属离子含量低、产率高，能够达到电子级单体标准。

主权项

一种2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）硝化物合成反应：将原料2，2‑双(4‑羟基苯基)丙烷，对氯硝基苯和无水碳酸钾，溶剂N,N‑二甲基甲酰胺及脱水剂二甲苯加入反应装置，在回流状态下进行脱水，待反应体系中不再有水分出时，开始浓缩溶剂，分出一半的混合溶剂，然后停止反应，待母液的温度降至130℃时，倒入等体积的甲醇中析出2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷黄色固体产品，然后抽滤，80℃干燥；（2）还原反应：先将催化剂Ni‑B/C加入醇类溶剂中，在回流状态下匀速搅拌半小时，充分激发Ni‑B/C催化活性，然后降温至45℃将2,2‑双[4‑(4‑硝基苯氧基)苯基]丙烷加入反应体系、于温度为60℃‑80℃、压力为常压的条件下，向溶液中滴加还原剂水合肼，至溶液中产生的气泡由灰黄色变为白色时停止滴入水合肼，反应完全后使用保温精密微孔压滤机压滤除去催化剂及粉末活性炭，常温冷却搅拌放置4～5h，析出2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷白色产品，过滤，真空干燥后获得2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品；（3）络合沉淀反应：用醇类与去离子水的混合溶剂将2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品溶解，使用恒温水浴锅加热，然后通入氮气，在氮气氛围中保持回流温度，溶解澄清后，降温至50℃，加入二硫代胺基甲酸盐类衍生物DTCR，在60℃‑75℃温度下搅拌3～5h，2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品中所含的金属离子与二硫代胺基甲酸盐类衍生物DTCR生成不溶于溶剂中的络合沉淀物，采用保温精密微孔压滤机趁热抽滤即滤掉沉淀，常温搅拌冷却滤液4～5h后就有目标产物2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷析出，过滤，固体产物经水洗、真空干燥后得到去除金属离子的2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷。