[发明专利]一种2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）硝化物合成反应：

将原料2，2-双(4-羟基苯基)丙烷，对氯硝基苯和无水碳酸钾，溶剂N,N-二甲基甲酰胺及脱水剂二甲苯加入反应装置，在回流状态下进行脱水，待反应体系中不再有水分出时，开始浓缩溶剂，分出一半的混合溶剂，然后停止反应，待母液的温度降至130℃时，倒入等体积的甲醇中析出2,2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷黄色固体产品，然后抽滤，80℃干燥；

（2）还原反应：

先将催化剂Ni-B/C加入醇类溶剂中，在回流状态下匀速搅拌半小时，充分激发Ni-B/C催化活性，然后降温至45℃将2,2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷加入反应体系、于温度为60℃-80℃、压力为常压的条件下，向溶液中滴加还原剂水合肼，至溶液中产生的气泡由灰黄色变为白色时停止滴入水合肼，反应完全后使用保温精密微孔压滤机压滤除去催化剂及粉末活性炭，常温冷却搅拌放置4～5h，析出2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷白色产品，过滤，真空干燥后获得2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品；

（3）络合沉淀反应：

用醇类与去离子水的混合溶剂将2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品溶解，使用恒温水浴锅加热，然后通入氮气，在氮气氛围中保持回流温度，溶解澄清后，降温至50℃，加入二硫代胺基甲酸盐类衍生物DTCR，在60℃-75℃温度下搅拌3～5h，2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品中所含的金属离子与二硫代胺基甲酸盐类衍生物DTCR生成不溶于溶剂中的络合沉淀物，采用保温精密微孔压滤机趁热抽滤即滤掉沉淀，常温搅拌冷却滤液4～5h后就有目标产物2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷析出，过滤，固体产物经水洗、真空干燥后得到去除金属离子的2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。

2.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中2，2-双(4-羟基苯基)丙烷与对氯硝基苯的摩尔比=1:2～2.2，2，2-双(4-羟基苯基)丙烷与无水碳酸钾的摩尔比=1:1.1～1.6，N,N-二甲基甲酰胺及脱水剂二甲苯体积比为2:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的催化剂Ni-B/C，其中合金成分Ni:B质量比为1:1，其合金成分总含量为5%-10%，还原剂、催化剂的用量分别为2,2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷质量的50%-80%、3%－10%。

4.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中二硫代胺基甲酸盐类衍生物DTCR的用量为2，2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷粗品重量的5%－10%。

5.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中所述的醇类溶剂均为甲醇或乙醇，其体积量分别与之对应的所加物料质量的10倍。

6.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述去离子水与醇类溶剂体积量的比为1：5～8。

7.根据权利要求1所述的一种2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述恒温水浴加热温度为83℃。