[发明专利]一种无缺陷DDR分子筛膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，采用Sigma‑1分子筛作为诱导晶种，在多孔陶瓷支撑体表面制备获得连续致密的DDR分子筛膜且显著缩短了制膜时间，其特征是采用特殊气氛在低温下即可脱除分子筛膜孔中的模板剂，避免晶间缺陷以及裂缝的形成，活化后的DDR分子筛膜对CO₂具有优异的分离选择性。

主权项

1.一种无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，负载有晶种的支撑体的制备：将Sigma‑1晶种加入水中配制成的晶种悬浮液，在多孔支撑体的表面施加晶种悬浮液，可得到负载有晶种的支撑体；第2步，DDR分子筛膜合成：将金刚烷胺、硅源、乙二胺和水混合后进行老化，作为合成液；将负载有晶种的支撑体放入合成液中进行水热合成，生成DDR分子筛膜；第3步，DDR分子筛膜活化：采用臭氧气氛或者外场辅助技术对合成DDR分子筛膜进行处理以脱除膜板剂ADA，得到无缺陷DDR分子筛膜；所述的第1步中，Sigma‑1晶种在水中质量浓度是0.2～2%；施加晶种悬浮液时间5～50 s；所述的第2步中，老化步骤参数是：20～120 ℃下老化1～10 h；金刚烷胺、硅源、乙二胺和水的摩尔比是：ADA/SiO2=0.01～0.2，EN/ADA=8～32，H2O/ADA=20～50；水热合成步骤参数是：在130～170 ℃下合成12 h～4 d；所述的第3步中，采用臭氧气氛或者外场辅助技术对合成DDR分子筛膜进行处理的处理时间10～100 h，处理温度20～300 ℃，处理过程的升温速率0.5～2 ℃/min；所述的第3步中，外场辅助技术选自紫外光照射、微波消解或者芬顿反应中的一种或几种的组合；所述的紫外光照射的强度是50～600 mW/cm2；所述的微波消解中使用的消解液为硝酸和双氧水的混合液，微波消解仪功率500～2000 W，消解温度90～250 ℃；所述的芬顿反应中芬顿试剂为硫酸亚铁溶液和双氧水的混合液；其中反应液中投加FeSO4·7H2O后控制Fe2+浓度为4.0～15.0 mmol/L、 H2O2质量浓度1.0～10.0%。