[发明专利]一种无缺陷DDR分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，负载有晶种的支撑体的制备：将Sigma-1晶种加入水中配制成的晶种悬浮液，在多孔支撑体的表面施加晶种悬浮液，可得到负载有晶种的支撑体；

第2步，DDR分子筛膜合成：将金刚烷胺、硅源、乙二胺和水混合后进行老化，作为合成液；将负载有晶种的支撑体放入合成液中进行水热合成，生成DDR分子筛膜；

第3步，DDR分子筛膜活化：采用臭氧气氛或者外场辅助技术对合成DDR分子筛膜进行处理以脱除膜板剂ADA，得到无缺陷DDR分子筛膜；所述的第1步中，Sigma-1晶种在水中质量浓度是0.2～2%；施加晶种悬浮液时间5～50 s；所述的第2步中，老化步骤参数是：20～120 ℃下老化1～10 h；金刚烷胺、硅源、乙二胺和水的摩尔比是：ADA/SiO₂=0.01～0.2，EN/ADA=8～32，H₂O/ADA=20～50；水热合成步骤参数是：在130～170 ℃下合成12 h～4 d；所述的第3步中，采用臭氧气氛或者外场辅助技术对合成DDR分子筛膜进行处理的处理时间10～100h，处理温度20～300 ℃，处理过程的升温速率0.5～2 ℃/min；所述的第3步中，外场辅助技术选自紫外光照射、微波消解或者芬顿反应中的一种或几种的组合；所述的紫外光照射的强度是50～600 mW/cm²；所述的微波消解中使用的消解液为硝酸和双氧水的混合液，微波消解仪功率500～2000 W，消解温度90～250 ℃；所述的芬顿反应中芬顿试剂为硫酸亚铁溶液和双氧水的混合液；其中反应液中投加FeSO₄·7H₂O后控制Fe²⁺浓度为4.0～15.0 mmol/L、 H₂O₂质量浓度1.0～10.0%。

2.根据权利要求1所述的无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，使用的Sigma-1分子筛是通过直接水热合成或者高能球磨的方法处理而得到。

3.根据权利要求1所述的无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，采用的多孔支撑体的形状为平板、管式或中空纤维支撑体。

4.根据权利要求1所述的无缺陷DDR分子筛膜的制备方法，其特征在于，所述的第1步中，施加晶种悬浮液的方法是旋涂、擦涂、浸涂或者真空抽吸中的一种或几种方法的组合。