[发明专利]一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置

摘要

本发明公开了一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，以钽、氯气为原料，摩尔比200(500~800)；反应前氯化炉内通入氢气，摩尔比为钽源氢气=200(200~300)，通入时间为30~150min；然后用惰性气体置换氢气，并达到预设温度，通入氯气反应3~16小时，氯化炉温度在300~600℃。氯化炉连接收料塔，氯气/氢气/惰性气体从氯化炉低端通入，收料塔顶侧面有真空泵。收料塔体积是氯化炉的1~5倍，采用风冷加水冷复合冷却系统，五氯化钽从收料塔底部收集，制取的五氯化钽晶体金属杂质在3ppm以下。本发明流程短，设备简单，节能环保，无须精馏环节，可制取高纯低金属杂质的五氯化钽晶体。

主权项

一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法，其特征在于包括以下过程：（1）氯化体系的保护：反应体系内先抽真空，真空度为0.01~0.03Mpa，然后通入惰性气体填充；加入惰性气体的纯度大于等于99.9%；（2）钽源的氢化处理：通入氢气置换惰性气体，氢气置换时间为30~150min，温度控制在200~500℃，钽源和氢气的摩尔比200:（200～300）；加入氢气的纯度大于等于99.9%；所述的钽源包括钽粉、钽屑、钽块和钽棒中的一种或几种；（3）体系惰性气体再置换；（4）钽源与氯气的氯化反应：将钽源放在，通入氯气，钽源与氯气的反应摩尔比为：200：（500~800），反应时间为3~16小时，温度控制在300~600℃；加入氯气的纯度大于等于99.9%；（5）冷却收集高纯低金属杂质五氯化钽，所用收集系统包含双重冷系统，分别为顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统，尾气由尾气收集装置收集。