[发明专利]一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置有效
申请号: | 201611084954.0 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106517328B | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 沈季芳;戴长欣;任改梅;李焌源;薛海涛;李春芳 | 申请(专利权)人: | 湖南省华京粉体材料有限公司 |
主分类号: | C01G35/02 | 分类号: | C01G35/02 |
代理公司: | 中南大学专利中心43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
地址: | 410323 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 制备 高纯 金属 杂质 氯化 方法 装置 | ||
1.一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)氯化体系的保护:反应体系内先抽真空,真空度为0.01~0.03Mpa,然后通入惰性气体填充;加入惰性气体的纯度大于等于99.9%;
(2)钽源的氢化处理:通入氢气置换惰性气体,氢气置换时间为30~150min,温度控制在200~500℃,钽源和氢气的摩尔比200:(200~300);加入氢气的纯度大于等于99.9%;所述的钽源包括钽粉、钽屑、钽块和钽棒中的一种或几种;
(3)体系惰性气体再置换;
(4)钽源与氯气的氯化反应:将钽源放在,通入氯气,钽源与氯气的反应摩尔比为:200:(500~800),反应时间为3~16小时,温度控制在300~600℃;加入氯气的纯度大于等于99.9%;
(5)冷却收集高纯低金属杂质五氯化钽,所用收集系统包含双重冷系统,分别为顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统,尾气由尾气收集装置收集。
2.一种实现如权利要求1所述的一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽方法的装置,其特征在于:由立式氯化炉、收集塔、真空系统和尾气吸收系统四部分组成,其中氯化炉的顶部设置为钽源加料口,侧底部设有气源入口和灰分出口;连接立式氯化炉和收集塔之间有一个缓冲电加热带,设有足够的电阻丝,保证缓冲带温度在300~600℃;收集系统包括双重冷系统,分别为顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统,收集塔底部设有成品出料口;收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统,侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统。
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