[发明专利]一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置

说明书

技术领域

本专利涉及一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置，属于稀有金属粉体材料制备领域。

背景技术

五氯化钽，白色玻璃状晶体或粉末。相对密度3.68(27℃)。熔点216℃。沸点242℃。溶于无水酒精、硫酸和氢氧化钾。随着现代科技的发展，五氯化钽作为一种稀有金属材料在材料化学领域正在扮演者很重要的角色。

采用五氯化钽制取的超细纳米钽粉是制作微型化、高比容、高性能的电容器的重要原料。同时，以五氯化钽为原料合成的钽涂层可以大大增加钛合金的耐腐蚀性和生物相容性，在钛合金人工骨上具有重要的应用价值；五氯化钽还可以制备超高温复合涂层，它具有与基体材料结合度高，显著提高炭炭复合材料的抗烧蚀性能，成为实现炭炭复合材料在新一代固体火箭发动机上使用的必要条件。此外，采用五氯化钽制取的钽酸钠光催化剂具有很高的光催化活性，可以使有毒有害有机物在很短的时间内的光降解率达到90%以上，为解决有毒有害的有机废水处理的环境问题创造了条件。

需要指出的是，由五氯化钽制得的气凝胶具有极高的比表面积和孔隙率，具有优异的绝热性能、吸附特性和量子限域效应，在高效吸附材料、透明绝热材料、粒子捕集材料等领域具有重要的应用前景，成为近几年纳米材料科学研究的热点之一。

鉴于五氯化钽作为新材料的原料，提高该材料的纯度，降低金属杂质元素的含量，合成更多更优异的新材料，对新材料行业的发展具有着重要的意义。

目前，五氯化钽的制备方法也早有报道，胡华业等采用钽的氧化物或碳化物制取钽的氯化物，然而采用钽的氧化物合成时容易形成CO等有毒有害气体，且还会存在一定的碳还原剂残留，采用碳化物或氧化物为原料生产时都必须进行最后的蒸馏工艺才可以得到产品，以降低产品中的金属杂质或钽的氧氯化物，该方法过程繁琐，且对金属杂质和钽的氧氯化物含量降低程度有限，同时也提高了对工艺设备材质的要求。由于目前中国钽业市场参差不齐，钽原料中金属杂质的含量往往超过用户的期望标准，开发一种低金属杂质的五氯化钽生产工艺也是一条解决国内对高档钽材应用需求的重要途径。

发明内容

本发明针对现有的五氯化钽生产工艺方法过程中产生有毒有害废气，工艺繁琐，且金属杂质和氧氯化物含量较高等问题开发出了一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置。该方法是一条产量高、流程短、环境污染小、且使产品中金属杂质和氧氯化物大大降低的优势工艺。

本发明一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法，主要包括以下步骤：

（1）原料的选取

本发明选用特种型材的钽原料，该材料是钽粉、钽屑、钽块或钽棒中的一种或几种；选择钽源有助于强化下一步的钽源预处理效果，对降低金属杂质含量有重要意义；采用高纯氢气的纯度控制99.9%~99.999%；高纯氯气的纯度控制99.9%~99.999%以上。惰性气体的纯度控制在99.9%~99.999%。

（2）氯化体系的保护

将钽源放入氯化炉内，为了保证氯化体系的气密性、稳定性，并除去体系中的空气，先将体系抽真空，真空度控制在0.01~0.1MPa，然后惰性气体填充；

（3）钽源的氢化处理

通入氢气置换惰性气体，置换时间为30~150min，温度控制在200~500℃，对钽源进行氢化处理；

（4）钽源与氯气的氯化反应

通入氯气反应时间3~16小时，反应温度为300~600℃。

（5）冷却收集五氯化钽。

采用风冷系统和水冷系统冷却收集塔；在收集塔底部收集五氯化钽。

（6）尾气吸收

采用5~20%的氢氧化钠溶液吸收多余的氯气。

一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的装置，该装置由立式氯化炉、收集塔、真空系统和尾气吸收系统四部分组成。其中氯化炉的顶部设置为钽源加料口，侧底部设有气源入口，底部是灰分出口；连接立式氯化炉和收集塔之间有一个缓冲电加热带，布设有足够的电阻丝，保证缓冲带温度在300~600℃；收集塔由顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统组成，收集塔底部设有成品出料口；此外，收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统，侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统。