[发明专利]一种高纯度的4;4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法有效
申请号: | 201610944605.5 | 申请日: | 2016-10-26 |
公开(公告)号: | CN106588703B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 李潜潜;赵奔腾;邢晓华;宋奇;王恒磊;崔佳惠;刘亭 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/87;C07C303/06;C07C309/42;C07C303/44 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度的4,4’‑氧代双苯磺酰氯的制备方法,步骤如下:(1)60℃及负压下向二苯醚中滴加浓硫酸,滴加完后在130‑140℃下使之充分反应,反应完毕,制得磺酸混合物;(2)0‑30℃下,向磺酸混合物中加入有机溶剂,并用碱调节体系的pH值为7‑9,固液分离得到二苯醚双磺酸盐;(3)将二苯醚双磺酸盐加入酸中,使之充分反应,反应后除去水,得到混合产物;(4)在温度80℃以上,向混合产物中滴加三氯氧磷,滴加完后在100‑105℃下使之充分反应,反应后得反应产物,水洗反应产物便得4,4’‑氧代双苯磺酰氯。该方法制备的OBSC熔程窄、纯度高、白度高,能使下游产品发泡剂OBSH具有发气量高、发气温度范围窄、纯度高、白度高的优点。 | ||
搜索关键词: | 滴加 苯磺酰氯 二苯醚 制备 磺酸混合物 混合产物 高纯度 磺酸盐 白度 发泡剂OBSH 固液分离 三氯氧磷 下游产品 有机溶剂 发气量 浓硫酸 发气 负压 熔程 并用 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度的4,4’‑氧代双苯磺酰氯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在温度60℃以上、搅拌及负压条件下向二苯醚中滴加浓硫酸,边滴加边升温,在反应过程中将生成的水及时蒸出,滴加完毕后在温度130‑140℃、搅拌及负压条件下使浓硫酸与二苯醚充分反应,反应结束后,制得包含二苯醚单磺酸及二苯醚双磺酸的磺酸混合物;(2)在温度0‑30℃及搅拌条件下,向磺酸混合物中加入有机溶剂,并用碱调节体系的pH值为7‑9,固液分离得到二苯醚双磺酸盐;(3)将二苯醚双磺酸盐加入到pH<2的无机酸中,使二苯醚双磺酸盐与无机酸进行充分反应,反应结束后除去水,得到包含二苯醚双磺酸和无机盐的混合产物;(4)在温度80℃以上及搅拌条件下,向混合产物中滴加三氯氧磷,滴加完毕后在温度100‑105℃及搅拌条件下使之充分反应,反应结束后得到包含固体目标产物的反应产物,水洗反应产物得固体目标产物,所述固体目标产物即为4,4’‑氧代双苯磺酰氯;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇; H2SO4与二苯醚的摩尔比为1.0‑2.0:1.0。
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