[发明专利]一种高纯度的4;4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度的4,4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）在温度60℃以上、搅拌及负压条件下向二苯醚中滴加浓硫酸，边滴加边升温，在反应过程中将生成的水及时蒸出，滴加完毕后在温度130-140℃、搅拌及负压条件下使浓硫酸与二苯醚充分反应，反应结束后，制得包含二苯醚单磺酸及二苯醚双磺酸的磺酸混合物；

（2）在温度0-30℃及搅拌条件下，向磺酸混合物中加入有机溶剂，并用碱调节体系的pH值为7-9，固液分离得到二苯醚双磺酸盐；

（3）将二苯醚双磺酸盐加入到pH＜2的无机酸中，使二苯醚双磺酸盐与无机酸进行充分反应，反应结束后除去水，得到包含二苯醚双磺酸和无机盐的混合产物；

（4）在温度80℃以上及搅拌条件下，向混合产物中滴加三氯氧磷，滴加完毕后在温度100-105℃及搅拌条件下使之充分反应，反应结束后得到包含固体目标产物的反应产物，水洗反应产物得固体目标产物，所述固体目标产物即为4,4’-氧代双苯磺酰氯；

所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或正丁醇； H₂SO₄与二苯醚的摩尔比为1.0-2.0：1.0。

2.根据权利要求1所述的高纯度的4,4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂与二苯醚的质量比为1.0-10.0:1.0。

3.根据权利要求1所述的高纯度的4,4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢镁、亚硫酸钠、亚硫酸钙、亚硫酸镁、碳酸铵或碳酸氢铵。

4.根据权利要求1所述的高纯度的4,4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硝酸或硫酸；无机酸与二苯醚的摩尔比为0.5-1:1。

5.根据权利要求1所述的高纯度的4,4’-氧代双苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述三氯氧磷与二苯醚的摩尔比为1.5-2:1。