[发明专利]一种取代苯肼及其盐的合成方法

摘要

本发明涉及一种取代苯肼及其盐的新的合成方法，即取代苯基二氮烯类化合物经还原反应生成取代苯肼，其中所用还原剂B选自催化加氢体系、甲酸、甲酸盐、甲酸酯类化合物中的一种或几种。所得取代苯肼可以进一步酸化制得更容易保存运输的取代苯肼盐。本发明所述合成方法具有产率高，成本低，反应时间短，工艺操作及后处理简单，三废少，且产生的废水成分单一，便于回收，处理成本低，符合绿色化学要求。总之，本发明提出的取代苯肼合成方法更适合大规模工业化生产。

主权项

1.一种取代苯肼的合成方法，其特征在于，包括：(1)取代苯基二氮烯类化合物的制备方法：所述取代苯基二氮烯类化合物结构为：所述取代苯基二氮烯类化合物由如下方法制得：将5-苯基邻茴香胺0.5mol，106g，1eq，94％，与416g 18％的H2O-HCl 2.0mol，4eq，溶液混合均匀，降温至0～-5℃；称亚硝酸钠0.51mol，35g，1.02eq，与84g水制备30％水溶液，将溶液缓慢滴加到体系中，1h后检测无原料，得到重氮盐体系；将亚硫酸氢钾1.5mol，180g，3eq，溶于900g水中，滴加15％氢氧化钾水溶液控制PH至7-9之间，降温至0℃；将重氮盐体系滴加到亚硫酸氢钾溶液中，同时滴加15％氢氧化钾水溶液，控制PH7-9之间，滴加完后0℃保温1h，然后将体系80℃加热2h，检测无重氮盐，体系呈黄色悬浮液；或者，所述取代苯基二氮烯类化合物由如下方法制得：将5-苯基邻茴香胺0.5mol，106g，1eq，94％，与416g 18％的H2O-HCl 2.0mol，4eq，溶液混合均匀，降温至0～-5℃；称亚硝酸钠0.51mol，35g，1.02eq，与84g水制备30％水溶液，将溶液缓慢滴加到体系中，1h后检测无原料，得到重氮盐体系；将亚硫酸钾1.5mol，3eq，溶于1500g水中，加稀盐酸调节PH至7-9之间，降温0℃；将重氮盐体系滴加到亚硫酸钾中，同时滴加15％氢氧化钾水溶液，控制PH7-9之间，滴加完后0℃保温1h，然后将体系90℃加热2h，检测无重氮盐，体系呈黄色悬浮液；抽滤，得到黄色滤饼；(2)在溶剂中，取代苯基二氮烯类化合物在还原剂B作用下经还原反应生成取代苯肼，所述还原剂B选自催化加氢体系；所述催化加氢体系中所用催化剂选自钯碳，雷尼镍，铂碳，铑碳，钌碳，铱碳，负载型铜催化剂，负载型镍催化剂中的至少一种。