[发明专利]一种续随子二萜醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610707045.1 | 申请日： | 2016-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN107778159B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 吴晓磊;孙传腾;潘勤;管玉真;田福莹;傅小萌 | 申请（专利权）人： | 天津中新药业研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/737 | 分类号： | C07C49/737;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种续随子二萜醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a、取千金子（市购）为原料，进行粉碎得到千金子粉末；b、以适当溶剂回流提取，合并提取液，减压浓缩至稠膏；c、将上述稠膏中加入碱液进行水解；d、向上述碱水解液中加入酸调pH值6‑7；e、将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏，进行硅胶柱层析，得到续随子二萜醇粗品；f、将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得所述的结晶产品。本发明具有操作简单、溶剂消耗少、工艺稳定等优点，可适用于实验室和工业化制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 续随子 二萜醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种续随子二萜醇的制备方法，其特征步骤如下：药材粉碎：取千金子为原料，进行粉碎得到千金子粉末；回流提取及浓缩：以体积比80～100%的溶剂回流提取，合并提取液，减压浓缩，提取所用溶剂为甲醇、乙醇或其混合物；碱水解：浓缩液中加入碱液进行水解0～24小时；中和：向上述碱水解液中加入酸调pH值6～7；硅胶柱层析：将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏，然后与硅胶重量比1:1～1:3拌样，烘干后进行硅胶柱层析，石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，得到续随子二萜醇粗品；重结晶纯化：将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得所述的结晶产品。
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