[发明专利]一种续随子二萜醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610707045.1 申请日: 2016-08-24
公开(公告)号: CN107778159B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 吴晓磊;孙传腾;潘勤;管玉真;田福莹;傅小萌 申请(专利权)人: 天津中新药业研究院有限公司
主分类号: C07C49/737 分类号: C07C49/737;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/81
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 天津市滨海新*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 续随子 二萜醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种续随子二萜醇的制备方法,其特征步骤如下:

药材粉碎:取千金子为原料,进行粉碎得到千金子粉末;

回流提取及浓缩:以体积比80~100%的溶剂回流提取,合并提取液,减压浓缩,提取所用溶剂为甲醇、乙醇或其混合物;

碱水解:浓缩液中加入氢氧化钠和甲醇钠溶液进行水解6~24小时;

中和:向上述碱水解液中加入酸调pH值6~7;

硅胶柱层析:将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏,然后与硅胶重量比1:1~1:3拌样,烘干后进行硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,得到续随子二萜醇粗品;

重结晶纯化:将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂重结晶,得所述的结晶产品。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)提取溶剂为95%乙醇或甲醇,所用溶剂质量为药材体积的6~15倍,提取次数1~3次,每次提取时间为2~4小时。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)浓缩液中加入氢氧化钠和甲醇钠溶液,碱浓度为0.1~0.25mol/L,水解时碱液的加入质量为药材体积的5~10倍,不同碱浓度下水解时间为6~24h。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中和时所用1%~15%酸为盐酸或冰醋酸。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂重结晶,析晶条件为室温下放置24~48小时,得所述的结晶产品,HPLC法测定续随子二萜醇的纯度。

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