[发明专利]一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法

摘要

本发明公开了一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法。该方法以(2‑卤代‑3‑吡啶基)氨基甲酸和苯胺为起始原料，苯胺为反应溶剂，在碱及碘化亚铜作用下，一步反应得到5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮。本发明的积极进步效果在于提出了比较新颖的合成5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮的方法，该方法步骤简单，收率高达99％以上，苯胺既是反应溶剂，也是原料，既可以使原料(2‑卤代‑3‑吡啶基)氨基甲酸反应完全，提高反应收率，也避免了使用其它溶剂带来的成本增加和环境污染，且多余的苯胺后处理蒸出后可以继续使用，大大节约了成本和保护了环境，此合成方法具有良好的工业化前景。

主权项

一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法，其特征在于具体制备按照下述步骤进行氩气保护，依次往四口烧瓶中加入(2‑卤代‑3‑吡啶基)氨基甲酸、苯胺、碱及碘化亚铜，升温至185℃，搅拌反应5‑7小时，TLC跟踪反应， 反应完，冷却至室温，过滤，滤液减压蒸馏，蒸出过量的苯胺，得到5,11‑二氢‑6H‑吡啶并[2,3‑B][1,4]苯并二氮杂‑6‑酮粗品，边搅拌边用水洗涤粗品三次，烘干，得到浅黄色结晶8‑氯‑5,10‑二氢‑11H‑二苯并[b,e][1,4]‑二氮‑11‑酮，所述的碱为碳酸钾、碳酸铯、乙醇钠。