[发明专利]一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法有效
| 申请号： | 201610604961.2 | 申请日： | 2016-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN106432227B | 公开（公告）日： | 2017-12-05 |
| 发明（设计）人： | 殷乐;唐龙;李正义;孙小强 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 盐酸 西平 关键 中间体 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法，其特征在于具体制备按照下述步骤进行氩气保护，依次往四口烧瓶中加入(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸、苯胺、碱及碘化亚铜，升温至185℃，搅拌反应5-7小时，TLC跟踪反应， 反应完，冷却至室温，过滤，滤液减压蒸馏，蒸出过量的苯胺，得到5,11-二氢-6H-吡啶并[2,3-B][1,4]苯并二氮杂-6-酮粗品，边搅拌边用水洗涤粗品三次，烘干，得到浅黄色结晶8-氯-5,10-二氢-11H-二苯并[b,e][1,4]-二氮-11-酮，所述的碱为碳酸钾、碳酸铯、乙醇钠。
2.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法，其特征在于所述(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸为(2-氯-3-吡啶基)氨基甲酸、(2-溴-3-吡啶基)氨基甲酸、(2-碘-3-吡啶基)氨基甲酸。
3.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法，其特征在于所述的(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸与苯胺的投料重量体积比为：1:3-1:5g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备盐酸哌仑西平关键中间体的方法，其特征在于所述的(2-卤代-3-吡啶基)氨基甲酸、碱及催化剂的投料摩尔比为：1:1.3-1.5:0.01。
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