[发明专利]一种标识化合物庆大霉素残留的分析方法有效
申请号: | 201610540113.X | 申请日: | 2016-07-10 |
公开(公告)号: | CN107024549B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 袁宗辉;陈冬梅;潘源虎;陶燕飞;彭大鹏;黄玲利;谢书宇;王玉莲;刘振利 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 张红兵 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明属于兽药残留分析技术领域,具体涉及一种标识化合物庆大霉素残留的分析方法。本发明利用9‑芴甲基氯甲酸酯为衍生试剂与庆大霉素通过柱前衍生化方法,建立一种高效液相色谱‑荧光方法检测,判定待测动物制品中标识化合物庆大霉素的残留水平。所述的分析方法包括:在pH 9.0的硼酸缓冲液介质中,以9‑芴甲基氯甲酸酯溶液作为衍生化试剂,与庆大霉素进行衍生化反应,然后通过高效液相色谱分离。本发明的衍生产物的荧光检测波长为Ex 260nm,Em 315nm,最小检出量为50μg/L,在50~12000μg/L范围内对峰面积呈线性响应,结果重现性良好。 | ||
搜索关键词: | 一种 标识 化合物 庆大霉素 残留 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种标识化合物庆大霉素的残留分析方法,其特征在于:在pH 9.0的硼酸缓冲液介质中,以9‑芴甲基氯甲酸酯溶液作为衍生化试剂,与庆大霉素进行衍生化反应,然后通过高效液相色谱进行分离和荧光检测,反应方程式如下所示:其中:衍生化反应体系中9‑芴甲基氯甲酸酯与庆大霉素的摩尔比为1∶50~100;硼酸缓冲液浓度为0.5mol/L;反应溶液的pH值为8.5~9.5,反应温度为20~35℃;反应时间为25~35min;所述的的硼酸缓冲液配方为:称取硼酸3.1g,用适量水溶解后用10mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9.0,用水溶解并稀释至100mL;高效液相色谱‑荧光检测的技术条件:高效液相色谱柱:Thermo BDS C18(250mm×4.6mm×5μm)柱;流动相:乙腈:水=88:12;流速:1.0mL/min;检测波长:Ex 260nm,Em 315nm。
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