[发明专利]一种三维大米状TiO2/石墨烯复合水凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种三维大米状TiO2/石墨烯复合水凝胶及其制备方法，即采用简单环保的一步水热法，以GO和TBT为原料，柠檬酸钠为结构导向剂，水和乙醇为溶剂进行合成。所制备的水凝胶结构新颖，其宏观形貌为黑色柱状物，直径约1‑2cm，高约1‑2cm；微观形貌为大米状的TiO2纳米粒子负载在石墨烯片上，其中，TiO2纳米粒子直径约15‑35nm，长约30‑70nm；TiO2纳米粒子与石墨烯片相互交织成网状结构。该TiO2/石墨烯复合水凝胶的形貌和性能可控，即可通过调控TBT的添加量及水热时间来控制凝胶的成形性和稳定性。同时，该复合水凝胶不仅具有TiO2纳米粒子和石墨烯各自的固有属性，还能够产生新颖的协同效应。

主权项

一种三维大米状TiO2/石墨烯复合水凝胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：以钛酸四丁酯（TBT）为钛源，制备TBT醇溶液；所述TBT醇溶液为TBT和乙醇的混合溶液，具体操作方法为：将TBT滴加到无水乙醇中，搅拌后形成混合溶液A；然后将制得的TBT醇溶液加入到GO水溶液中，混合均匀后加入柠檬酸钠以控制TiO2定向生长；氧化石墨烯水溶液加入氨水混合形成混合溶液B；其中，GO水溶液的浓度为1.5‑3 mg/mL；所述TBT与氨水的体积为(0.16‑0.76):(0.5‑1)；所述TBT与柠檬酸钠的添加量比例为(0.16‑0.76) mL:(0.05‑0.15) g；最后通过水热自组装得到了三维大米状TiO2/石墨烯复合水凝胶，其中，水热温度160‑180 °C，水热时间为6‑24 h；得到的复合水凝胶的宏观形貌为直径1‑2 cm，高1‑2 cm的黑色柱状物；微观形貌为大米状TiO2纳米粒子均匀负载在石墨烯片上，且石墨烯片之间相互交织成网状结构，其中TiO2纳米粒子的直径为15‑35 nm，长为30‑70 nm。