[发明专利]一种三维大米状TiO2/石墨烯复合水凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种三维大米状TiO₂/石墨烯复合水凝胶的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

以钛酸四丁酯（TBT）为钛源，制备TBT醇溶液；所述TBT醇溶液为TBT和乙醇的混合溶液，具体操作方法为：将TBT滴加到无水乙醇中，搅拌后形成混合溶液A；

然后将制得的TBT醇溶液加入到GO水溶液中，混合均匀后加入柠檬酸钠以控制TiO₂定向生长；氧化石墨烯水溶液加入氨水混合形成混合溶液B；其中，GO水溶液的浓度为1.5-3 mg/mL；所述TBT与氨水的体积为(0.16-0.76):(0.5-1)；所述TBT与柠檬酸钠的添加量比例为(0.16-0.76) mL:(0.05-0.15) g；

最后通过水热自组装得到了三维大米状TiO₂/石墨烯复合水凝胶，其中，水热温度160-180 °C，水热时间为6-24 h；得到的复合水凝胶的宏观形貌为直径1-2 cm，高1-2 cm的黑色柱状物；微观形貌为大米状TiO₂纳米粒子均匀负载在石墨烯片上，且石墨烯片之间相互交织成网状结构，其中TiO₂纳米粒子的直径为15-35 nm，长为30-70 nm。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述TBT与乙醇的体积比为：(0.16-0.76):(3-10)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：将所述混合溶液A加入到所述的混合溶液B中，混合均匀，接着加入柠檬酸钠，搅拌形成混合溶液C，其中，所述混合溶液A和混合溶液B的体积比例为(3-10):(15-30)。

4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：加入柠檬酸钠后进行混合搅拌，所述搅拌温度为30-40 °C，搅拌时间为2-4 h。

5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述水热条件：水热温度为180 °C，水热时间为12 h。

6.采用权利要求1~5中任一项所述的方法制备得到的三维大米状TiO₂/石墨烯复合水凝胶。

7. 如权利要求6所述的水凝胶，其特征是：该复合水凝胶的宏观形貌为直径1-2 cm，高1-2 cm的黑色柱状物；微观形貌为大米状TiO₂纳米粒子均匀负载在石墨烯片上，且石墨烯片之间相互交织成网状结构，其中TiO₂纳米粒子的直径为15-35 nm，长为30-70 nm。