[发明专利]一种散结镇痛药品的检测方法

摘要

本发明公开了一种散结镇痛药品的检测方法，该方法包括步骤：1)将散结镇痛药品与提取溶剂混合提取，制得供试品溶液；2)将供试品溶液进行液相色谱质谱检测，得到指纹图谱；3)根据所述指纹图谱，标准曲线和散结镇痛药品供试品的质量，得到供试品中14种成分的含量。本发明采用UPLC/Q‑TOF MS方法，采用正负离子全扫描模式，使得多种化合物得以有效区分，不仅能对散结镇痛药品的成分进行定性和定量检测，还能同时检测散结镇痛药品中14种不同类别的成分；本发明方法的样品处理操作简单、样品用量少、精密度高，准确快速、稳定性高、重复性好并且回收率高，能够作为目前有效的全面控制散结镇痛药品质量的检测方法。

主权项

1.一种散结镇痛药品的检测方法，包括以下步骤：1)将散结镇痛药品供试品与提取溶剂混合，进行提取并过滤，取滤液并加入内标溶液，制得供试品溶液；2)将所述供试品溶液进行液相色谱检测和质谱检测，得到供试品溶液的指纹图谱，其中，所述液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A和B的体积百分数之和为100％，所述液相色谱检测采用梯度洗脱程序；其中，所用色谱柱为AgilentZorbax SB‑C18柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，所述梯度洗脱程序为：0～14min内，所述流动相A的体积百分数从12％上升至25％，所述流动相B的体积百分数从88％下降至75％；14～25min内，所述流动相A的体积百分数从25％上升至35％，所述流动相B的体积百分数从75％下降至65％；25～50min内，所述流动相A的体积百分数从35％上升至65％，所述流动相B的体积百分数从65％下降至35％；3)根据所述供试品溶液的指纹图谱，标准曲线和散结镇痛药品供试品的质量，以延胡索乙素、汉黄芩素和知母皂苷BⅡ为内标，计算得到散结镇痛药品供试品中14种成分的含量，其中，所述标准曲线是以对照品浓度为横坐标，以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归制得；其中，所述供试品中14种成分选自：白藜芦醇、7，4’‑二羟基黄酮、紫檀茋、芹菜素、龙血素A、龙血素B、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、贝母辛、贝母素乙和贝母素甲。