[发明专利]一种散结镇痛药品的检测方法

权利要求书

1.一种散结镇痛药品的检测方法，包括以下步骤：

1)将散结镇痛药品供试品与提取溶剂混合，进行提取并过滤，取滤液并加入内标溶液，制得供试品溶液；

2)将所述供试品溶液进行液相色谱检测和质谱检测，得到供试品溶液的指纹图谱，其中，所述液相色谱检测中的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A和B的体积百分数之和为100％，所述液相色谱检测采用梯度洗脱程序；其中，所用色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液，所述梯度洗脱程序为：

0～14min内，所述流动相A的体积百分数从12％上升至25％，所述流动相B的体积百分数从88％下降至75％；

14～25min内，所述流动相A的体积百分数从25％上升至35％，所述流动相B的体积百分数从75％下降至65％；

25～50min内，所述流动相A的体积百分数从35％上升至65％，所述流动相B的体积百分数从65％下降至35％；

3)根据所述供试品溶液的指纹图谱，标准曲线和散结镇痛药品供试品的质量，以延胡索乙素、汉黄芩素和知母皂苷BⅡ为内标，计算得到散结镇痛药品供试品中14种成分的含量，其中，所述标准曲线是以对照品浓度为横坐标，以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归制得；其中，

所述供试品中14种成分选自：白藜芦醇、7，4’-二羟基黄酮、紫檀茋、芹菜素、龙血素A、龙血素B、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1、贝母辛、贝母素乙和贝母素甲。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的提取为超声提取、回流提取或涡旋提取。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的回流提取时间为1～3小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的提取溶剂为醇类溶剂或乙腈类溶剂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的提取溶剂的用量为15～50ml。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述液相色谱的流速为0.4ml·min^-1，所述液相色谱柱温为25℃～35℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述质谱检测的条件为：采用ESI源，0～12.6min，正离子模式，12.6～50min，负离子模式；毛细管电压4000V，雾化气压力45psi，干燥气流速10L/min，加热毛细管温度350℃，Skimmer 65V，质量数扫描范围m/z 100～2500，源内碎片电压135V～250V。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，

步骤1)所述提取为回流提取，提取时间为2小时；

步骤1)所述的提取溶剂中，所述提取溶剂选自醇类溶剂或乙腈类溶剂，其中所述醇类溶剂为70％甲醇，所述乙腈类溶剂为醋酸乙腈；所述提取溶剂用量为25ml；

步骤2)液相色谱的柱温为30℃。