[发明专利]一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法和应用

摘要

本发明提供了一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法和应用，所述三苯胺双吲哚碘盐合成方法：先制备N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺，再将N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3‑四甲基‑3H‑吲哚碘化物在哌啶催化下在乙醇中回流制得。本发明将三苯胺双吲哚碘盐作为试剂，在pH为7.4的HEPES溶液中，定量检测CN^‑的含量。本发明检测CN^‑的方法，灵敏度高，选择性好，检测过程简便、灵敏、快速，检测结果准确。

主权项

1.一种三苯胺双吲哚碘盐应用于检测氰根离子的方法，其特征在于，所述三苯胺双吲哚碘盐结构式为：所述三苯胺双吲哚碘盐制备步骤为：在冰浴下，往一定量的DMF溶液中缓慢滴加等摩尔数的三氯氧磷，搅拌2小时，当溶液颜色变成橘红色，加入相当于DMF摩尔数五分之一的三苯胺，80℃回流10h；反应完成后，把反应液倒入50倍反应体系的体积的蒸馏水中，并用饱和NaOH水溶液调节pH至9，有固体析出，抽滤，水洗，最后用乙醇重结晶得到淡黄色固体N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺；将N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3‑四甲基‑3H‑吲哚碘化物按摩尔比1:2.2在哌啶催化下在乙醇中回流10小时，浓缩、冷却后抽滤得到棕褐色固体即为三苯胺双吲哚碘盐；该三苯胺双吲哚碘盐应用于检测氰根离子的步骤为：(1)、配制pH＝7.4、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液，配制2mM的三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液；(2)、按体积比400:1，将体积比1:1、pH 7.4的HEPES‑DMSO溶液和三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液加到干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，随着待测样的加入，465nm的荧光强度逐渐增强；(3)、把2mL的体积比1:1、pH 7.4的HEPES‑DMSO溶液、5μL的三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液加到另一个荧光比色皿中，分别再加入CN‑溶液的体积为7、14、21、28、35、42、49、56、63、70μL时，在荧光分光光度仪上测定465nm对应的荧光强度F为626、1472、2338、2903、3643、4156、4906、5799、6566、6846，以CN‑浓度为横坐标，以相对荧光强度F‑F0为纵坐标绘制图，F0﹦46，得到CN‑浓度的工作曲线；线性回归方程为：F‑F0＝99.9697c+30.6667，c的单位为μM；(4)、将HEPES‑DMSO(1:1，pH 7.4)溶液2000μL和三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液5μL加到干净的荧光比色皿中，用微量进样器吸取Vμl待测样品溶液，加入到此干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，将测得的荧光强度代入(3)的线性回归方程，得到浓度c，待测样品C待测样＝2000μL×c×10‑6/VμL,即可求得CN‑的浓度。