[发明专利]一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法和应用有效
申请号: | 201610255378.5 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105777607B | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 阴彩霞;刘涛;霍方俊 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07D209/14 | 分类号: | C07D209/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 吲哚 碘盐 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种三苯胺双吲哚碘盐应用于检测氰根离子的方法,其特征在于,所述三苯胺双吲哚碘盐结构式为:
所述三苯胺双吲哚碘盐制备步骤为:
在冰浴下,往一定量的DMF溶液中缓慢滴加等摩尔数的三氯氧磷,搅拌2小时,当溶液颜色变成橘红色,加入相当于DMF摩尔数五分之一的三苯胺,80℃回流10h;反应完成后,把反应液倒入50倍反应体系的体积的蒸馏水中,并用饱和NaOH水溶液调节pH至9,有固体析出,抽滤,水洗,最后用乙醇重结晶得到淡黄色固体N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺;
将N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3-四甲基-3H-吲哚碘化物按摩尔比1:2.2在哌啶催化下在乙醇中回流10小时,浓缩、冷却后抽滤得到棕褐色固体即为三苯胺双吲哚碘盐;
该三苯胺双吲哚碘盐应用于检测氰根离子的步骤为:
(1)、配制pH=7.4、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液,配制2mM的三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液;
(2)、按体积比400:1,将体积比1:1、pH 7.4的HEPES-DMSO溶液和三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液加到干净的荧光比色皿中,在荧光分光光度仪上检测,随着待测样的加入,465nm的荧光强度逐渐增强;
(3)、把2mL的体积比1:1、pH 7.4的HEPES-DMSO溶液、5μL的三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液加到另一个荧光比色皿中,分别再加入CN-溶液的体积为7、14、21、28、35、42、49、56、63、70μL时,在荧光分光光度仪上测定465nm对应的荧光强度F为626、1472、2338、2903、3643、4156、4906、5799、6566、6846,以CN-浓度为横坐标,以相对荧光强度F-F0为纵坐标绘制图,F0﹦46,得到CN-浓度的工作曲线;线性回归方程为:F-F0=99.9697c+30.6667,c的单位为μM;
(4)、将HEPES-DMSO(1:1,pH 7.4)溶液2000μL和三苯胺双吲哚碘盐的DMSO溶液5μL加到干净的荧光比色皿中,用微量进样器吸取Vμl待测样品溶液,加入到此干净的荧光比色皿中,在荧光分光光度仪上检测,将测得的荧光强度代入(3)的线性回归方程,得到浓度c,待测样品C待测样=2000μL×c×10-6/VμL,即可求得CN-的浓度。
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