[发明专利]一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法和应用

说明书

本发明提供了一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法和应用，所述三苯胺双吲哚碘盐合成方法：先制备N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺，再将N,N‑二(4‑甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3‑四甲基‑3H‑吲哚碘化物在哌啶催化下在乙醇中回流制得。本发明将三苯胺双吲哚碘盐作为试剂，在pH为7.4的HEPES溶液中，定量检测CN^‑的含量。本发明检测CN^‑的方法，灵敏度高，选择性好，检测过程简便、灵敏、快速，检测结果准确。

技术领域

本发明涉及三苯胺衍生物和氰根离子检测技术，具体涉及一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法，以及三苯胺双吲哚碘盐作为试剂在检测氰根离子中的应用。

背景技术

氰化物最早在1782年由瑞典化学家Scheel分离出来。每公斤体重含0.5-3.5毫克的氰化物就对人类有致命作用。最近的研究表明,火灾受害者的血液中氰化物浓度是23-26μM。工业上，氰化物广泛用于金矿开采,电镀保护或装饰,冶金,尼龙和其他合成纤维和树脂的合成。氰化物对生理系统的毒性,以及工业使用造成的越来越多的环境问题,使得有必要发展研究氰化物检测方法。目前，关于氰化物的分析方法主要有电化学法(朱德荣，孙慧，潘文龙，等.纳米银修饰的压电晶体传感器用于水中痕量氰化物测定的研究，分析测试学报[J]，2008，27(7)：686-690)、光谱法(张玮.应用Lachat QC8500流动注射分析仪测定水中氰化物，科技情报开发与经济[J]，2008，18(35)：214-215；王真.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进，干旱环境监测[J]，2008，22(3)：169-170；张文德，张光仲，郭忠，等.酒中微量氰化物的测定方法研究，中国食品卫生杂志[J]，2004，16(3)：232-235.)、色谱法(封世珍，于忠山，王芳琳，等.HS/GC/ECD分析生物检材样品中的氰化物，中国法医学杂志[J]，2002，17(4)：228-230；龙素群，钟志京，刘秀华，等.离子色谱法测定氰化物方法研究，四川大学学报：自然科学版[J]，2006，43(6)：1352-1356；)等。

在本发明中，合成了三苯胺双吲哚碘盐染料，通过CN^-和化合物在亲核加成反应前后荧光强度的变化，实现CN^-的检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种三苯胺双吲哚碘盐及其合成方法，该碘盐可作为检测试剂定量检测氰根离子CN^-，而且检测时操作方便、选择性高、水溶性好。

本发明提供的一种三苯胺双吲哚碘盐，是2,2'-((1E,1'E)-((phenylazanediyl)bis(4,1-phenylene))bis(ethene-2,1-diyl))bis(1,3,3-trimethyl-3H-indol-1-ium)iodide，结构式为：

三苯胺双吲哚碘盐的合成方法，步骤为：

在冰浴下，往一定量的DMF溶液中缓慢滴加等摩尔数的三氯氧磷，搅拌2小时，当溶液颜色变成橘红色，加入相当于DMF摩尔数五分之一的三苯胺，80℃回流10h；反应完成后，把反应液倒入50倍反应体系的体积的蒸馏水中，并用饱和NaOH水溶液调节pH至9，有固体析出，抽滤，水洗，最后用乙醇重结晶得到淡黄色固体N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺；

将N,N-二(4-甲酰苯基)苯胺和1,2,3,3-四甲基-3H-吲哚碘化物按1:2.2的比例在哌啶催化下在乙醇中回流10小时，浓缩、冷却后抽滤得到棕褐色固体即为三苯胺双吲哚碘盐。

本发明提供的一种快速检测CN^-的方法，是基于三苯胺双吲哚碘盐，在pH为7.4的HEPES溶液中定量地检测CN^-的含量。该检测方法，对CN^-显示了高的灵敏性和选择性，检测过程简便、灵敏、快速，检测结果准确。

检测CN^-的方法，步骤为：