[发明专利]一种海因环氧树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种海因环氧树脂的制备方法，以5,5‑二甲基海因和环氧氯丙烷为原料，采用季铵盐为开环催化剂，在氮气保护下加热反应，冷却，以低级脂肪酮或四氢呋喃作溶剂，分批逐步加入计算量的粒状氢氧化钠为闭环反应催化剂，在有溶剂的情况下先抽滤物料，除去部分氯化钠颗粒，然后将滤液转入蒸馏装置中减压蒸馏，体积缩减近半且有盐析出时即将蒸发器中的产品转移出来，进行抽滤除盐，经过多次减压蒸馏和抽滤过程，直至减压蒸馏时在物料中看不出有盐析出后，再继续减压蒸馏至1～5min无溶剂蒸发出来，以得到产品。本发明的优点在于本发明的制备方法，可有效地除去制备过程中副产的氯化钠颗粒，降低产品中的无机氯含量，提升产品的品质。

主权项

一种海因环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：（1）在带有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计套管的反应器中，加入5,5‑二甲基海因和环氧氯丙烷，使得5,5‑二甲基海因和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3~10；（2）在反应器中加入5,5‑二甲基海因和环氧氯丙烷质量之和的0.1~1％的季铵盐为环氧氯丙烷的开环催化剂，将反应器放置到油浴中，开启搅拌，以10~10000mL/min的流量通入氮气，在1~5小时内将反应物加热至50~120℃，进行环氧氯丙烷的开环反应；（3）停止油浴的加热，维持搅拌状态，使反应液冷却至20~40℃，然后停止通氮气；（4）在反应器中加入5,5‑二甲基海因和环氧氯丙烷质量之和的0.8~4倍质量的低级脂肪酮或四氢呋喃作为溶剂，搅拌10~30min，使反应液和溶剂混合均匀；（5）以所用5,5‑二甲基海因摩尔量的两倍作为纯氢氧化钠的摩尔量，再将纯氢氧化钠的摩尔量换算成纯度在98.5％以上粒状氢氧化钠所需的质量数，称取相应质量数的氢氧化钠，等分成3～10批，维持反应器内物料的温度为15～50℃，逐批加入粒状氢氧化钠，每加入一批氢氧化钠维持搅拌1~3h，使加入的氢氧化钠溶解，同时会观察到有闭环、中和得到的氯化钠浑浊产生，使反应器内的物料呈乳白色；（6）所有批次的氢氧化钠加完，再搅拌1~3h后，将反应器内的物料转移到抽滤装置中，抽滤，将得到的澄清滤液转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏；（7）当滤液的体积缩减了40～60％且看到浓缩的物料中又有盐析出后，将浓缩的物料转移至抽滤装置中，进行抽滤除盐，并得到澄清的浓缩滤液；（8）将浓缩后的滤液再转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏；（9）重复进行步骤（7）~（8），直至得到的浓缩滤液在随后的减压蒸馏中不再看得到有盐析出；（10）将此在浓缩过程中不再有盐析出的滤液减压蒸馏至在1~5min时间内观察不到有溶剂被蒸出为止；（11）收集、合并蒸馏过程中收集到的溶剂和过量的环氧氯丙烷，经过精馏提纯后，可回用于后续海因环氧树脂的制备；（12）将减压蒸馏装置中可流动液体转移到容器中，得到海因环氧树脂产品。