[发明专利]一种海因环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种海因环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：

（1）在带有电动搅拌装置、回流冷凝管和温度计套管的反应器中，加入5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷，使得5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷的摩尔比为1:3~10；

（2）在反应器中加入5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷质量之和的0.1~1％的季铵盐为环氧氯丙烷的开环催化剂，将反应器放置到油浴中，开启搅拌，以10~10000mL/min的流量通入氮气，在1~5小时内将反应物加热至50~120℃，进行环氧氯丙烷的开环反应；

（3）停止油浴的加热，维持搅拌状态，使反应液冷却至20~40℃，然后停止通氮气；

（4）在反应器中加入5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷质量之和的0.8~4倍质量的低级脂肪酮或四氢呋喃作为溶剂，搅拌10~30min，使反应液和溶剂混合均匀；

（5）以所用5,5-二甲基海因摩尔量的两倍作为纯氢氧化钠的摩尔量，再将纯氢氧化钠的摩尔量换算成纯度在98.5％以上粒状氢氧化钠所需的质量数，称取相应质量数的氢氧化钠，等分成3～10批，维持反应器内物料的温度为15～50℃，逐批加入粒状氢氧化钠，每加入一批氢氧化钠维持搅拌1~3h，使加入的氢氧化钠溶解，同时会观察到有闭环、中和得到的氯化钠浑浊产生，使反应器内的物料呈乳白色；

（6）所有批次的氢氧化钠加完，再搅拌1~3h后，将反应器内的物料转移到抽滤装置中，抽滤，将得到的澄清滤液转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏；

（7）当滤液的体积缩减了40～60％且看到浓缩的物料中又有盐析出后，将浓缩的物料转移至抽滤装置中，进行抽滤除盐，并得到澄清的浓缩滤液；

（8）将浓缩后的滤液再转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏；

（9）重复进行步骤（7）~（8），直至得到的浓缩滤液在随后的减压蒸馏中不再看得到有盐析出；

（10）将此在浓缩过程中不再有盐析出的滤液减压蒸馏至在1~5min时间内观察不到有溶剂被蒸出为止；

（11）收集、合并蒸馏过程中收集到的溶剂和过量的环氧氯丙烷，经过精馏提纯后，可回用于后续海因环氧树脂的制备；

（12）将减压蒸馏装置中可流动液体转移到容器中，得到海因环氧树脂产品。

2.根据权利要求1所述的海因环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述季铵盐为四甲基溴化铵、四甲基氯化铵或它们的组合。

3.根据权利要求1所述的海因环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述低级脂肪酮为丙酮、丁酮或它们的组合。