[发明专利]一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法

摘要

本发明公开了一种人工合成云母大尺寸单晶的熔制方法，合成云母经原材料提纯、原材料加密和晶体生长后形成人工合成云母超大尺寸单晶；该单晶为平整透明的长方体书状单晶体，尺寸为长323mm×宽139mm×厚21.5mm。本发明方法可以合成超大尺寸的云母单晶体，该单晶体属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体(理想化学式为KMg3(AlSi3O10)F2)。人工合成云母大尺寸单晶充分解决了电绝缘、高频介质、高温真空、高温高压、强酸强碱、分子生物学研究、DNA结构分析、中子反射试验等领域的亟需材料的问题，具有明显的经济效益和社会效益。

主权项

一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原材料提纯：①前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目后，手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；②浸泡：将步骤①除杂后得到的云母碎片放入塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡，浸泡时间至少为30min，让水分充分浸润到云母碎片的层间，使云母碎片软化；③制备粗浆液：先向纯水池中放满纯净水，然后利用高压水泵将纯净水导入旋流制浆破碎机中，纯净水的压力为20kg/cm2，纯净水从旋流制浆破碎机的出料口流进粗浆池中，所述的粗浆池配设有渣浆泵；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤②浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口缓慢投入，速度为80～100kg/h；云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；④制备云母浆：利用渣浆泵将步骤③得到的粗浆液抽出进入到旋流器中，在旋流器中，纯净的纸浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％；其中，得到云母浆经过脱水筛脱水后，目数为80目～10目的浆液流入到云母浆池中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池中经过滤后循环利用；云母渣从旋流器排渣口回收；⑤制锭：利用真空泵和真空箱对将步骤④得到的云母浆进行抽真空脱水；脱除水分后的物料经烘干120min后用液压机和其内的料锭模具压制成料锭，料锭经烘干后，即得提纯后的原材料；(2)原材料加密：①装料：将铂坩埚放入石英坩埚内，再将装有铂坩埚的石英坩埚放入高温炉中，然后将步骤(1)得到的一部分料锭放入铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭，然后关闭高温炉的炉门；②首次升温加热：对高温炉进行升温，3小时温度匀速上升为1400℃，在1400℃下恒温加热2h；③二次升温加热：首次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热1h；④三次升温加热：二次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热2h；⑤冷却成型：三次升温加热结束后，断开高温炉的开关，打开高温炉的炉门，将其内的石英铂坩埚取出，并将石英铂坩埚内熔融的物料倒入高铝砖模具中，使其冷却成型；⑥切割、清洗及烘干：将冷却成型的物料在带锯上切成料块，将料块放入超声波清洗机中用纯净水清洗两遍后，在120℃下烘干60min后即得加密的原材料；(3)晶种生长：首次晶体生长时，将步骤(2)得到的料块放入晶体生长炉中，1/3的料块做为晶种，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶形成人工合成云母单晶，选用书状部分作为下次晶体生长时使用的晶种；循环进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块和前一炉得到的晶种一同放入晶体生长炉中，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成所述的人工合成云母超大尺寸单晶，所述的人工合成云母超大尺寸单晶，一部分采收，一部分作为下次晶体生长时使用的晶种，从而形成循环的工艺。